PPT制作-XRF、EMPA、EDS、XPS应用举例（吴煊伟）.ppt

XRF、EMPA、XPS、AES应用 吴煊伟 应化0801 2011.4.20 XRF应用举例（两例） XRF应用举例 XRF岩芯扫描分析方法及其在湖泊沉积研究中的应用 X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 X射线荧光光谱法对不同窖龄窖泥矿质元素演变趋势的研究 X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种组分的探讨 例1：XRF岩芯扫描分析方法及其在湖泊沉积研究中的应用 摘要 XRF岩芯扫描分析方法在海洋和湖泊沉积环境变化方而的应用研究，已取得了显著的成果，但在国内尚未见到研究成果的报道。XRF岩芯扫描分析方法具有快速、无破坏性、连续测试元素和对样品制备要求不高等特点，在获取高分辨环境记录方而更具独特的优势。因此，这一分析方法具有极好的应用前景，它能提高分析的准确性和精确度，加强高分辨率湖泊沉积与环境演变的整体性研究，促进环境指标的综合运用与定量化研究。本文从介绍XRF岩芯扫描分析方法的原理、特点、影响因素、分析结果的校正入手，进而分析该测试方法的应用现状与远景。 例1：XRF岩芯扫描分析方法及其在湖泊沉积研究中的应用 方法、目的 XRF岩芯扫描分析方法(XRF core scanning)是直接扫描岩芯剖面得到元素含量的相对变化，根据其中指示性元素的含量及元素之间比率的变化，不仅用于推断环境变化、成岩过程、污染物质的输入等，而且可以帮助解释沉积的相互性和研究沉积过程。因此，可根据元素含量的波动用来研究当时地球化学特征及环境的变化情况，重建其古环境或古气候，达到高分辨率分析的效果。 XRF岩芯扫描分析方法 例2：X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 摘要 利用X射线荧光光谱仪测定钒铁冶炼炉渣中的 、 、 、 、 、 等主要化学成分的含量。采用自制标样绘制校准曲线，利用光谱干扰校正系数和基体效应校正系数消除光谱干扰和基体效应。试验结果表明:该方法简便快速、有良好的精密度和准确度，所得结果与湿法化学结果一致，能及时指导饥铁冶炼生产。 例2：X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 X射线荧光光谱仪： M XF 2100型多道X射线荧光光谱仪(日本岛津公司)，OEG 76H系列3kW Rh靶X射线(美国V arian公司)； 粉末压样机： M P 35型压片机(日本岛津公司); 例2：X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 例2：X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 例2：X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 例2：X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 例2：X射线荧光光谱法测定钒铁冶炼炉渣中的主要成分 EMPA应用举例（两例） 例1：氧化铝载体上的Pt-Sn双金属催化剂显微分析（线分析） 例2：某钢厂H828盘条EMPA分析（面分析） 例2：某钢厂H828盘条EMPA分析（面分析） XPS应用举例（1例） XPS应用举例（1例） 知识回顾 XPS(X射线光电子能谱分析) 是一种能谱分析法。 依据的原理是光电效应、弛豫效应、化学位移，是通过内层电子结合能的变化获得元素化学状态信息，特别适用于涂层、镀层分析。 通过溅射方法还可以进行成分深度分布分析。 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 例1：碳纤维表面镍镀层的XPS分析 * * * 1 定性 依据：不同元素的荧光X射线波长不同，具有特征性。 方法：通过分光晶体分光，依据布拉格方程由2θ确定λ，从而确定出对应元素。 2 定量 依据：荧光X射线强度对应元素浓度。 方法：内标法 、标准加入法 、校准曲线法 、稀释法。 XRF知识回顾 3 特点：能对样品中主、次、痕量的多种元素进行快速、连续、准确的定量分析。而且对样品制备要求不高。 图3湖泊沉积物岩芯元素的浓度连续变化特征(根据瑞典Itrax岩芯扫描修改) 1 仪器 2.1 测试条件 2.2校准曲线汇制及基体效应的校正 3.1 仪器精密度测试 用同一个样片连续测定10次，求出各元素的平均值、标准偏差，结果见表3 3. 2 方法精密度 取一份钒铁炉渣样品，按要品制备要求重复制备10个样片，并用己制定的定量分析程序对10个片样进行测定，求出各元素的平均值、标准偏差，结果见表4 从表3和表4可以看出本实验仪器和方法精密度都较高 3 .2结果比较 用6个样品进行测定，仪器分析结果与化学分析结果进行比较，结果见