应用滤袋技术测定粗纤维CF的方法.PDFVIP

应用滤袋技术测定粗纤维（CF）的方法 ANKOM A200i 型半自动纤维分析仪 A 试剂 (a) 硫酸溶液— 0.255 ± 0.005 N。1.25 g 硫酸/100 mL 蒸馏水(溶液浓度需要通过滴定核 查)。 (b) 氢氧化钠溶液— 0.313 ± 0.005 N。1.25 g 氢氧化钠/100 mL 蒸馏水。 B. 安全注意 (a) 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前， 要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。 (b) 操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸 接触到皮肤，请用大量水冲洗。 C.设备 (a) 消化装置 — ANKOM A200i 纤维分析仪。 (b) 滤袋— ANKOM F57 滤袋。如果样品非常细，可选用 F58 滤袋（见注1） (c) 封口机 (d) 干燥器 (e) 分析天平-精确至0.1mg (f) 电热干燥箱 (g) 耐溶剂记号笔 D. 步骤 (a) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重(m 1)。 (b) 直接准确称取1.0 (± 0.1) g 制备好的样品 (m ) 于滤袋中。样品需要粉碎过1mm 筛。 (c) 在距离滤袋上边缘大约4mm 用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布。 (d) 至少取一个空白滤袋(C1)，同时做空白测定。 (e) 脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸 没，浸泡10 min。倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。 (f) 一次最多可以在滤袋架上放24 个滤袋。无论放置滤袋数量多少，9 层滤袋架上托盘要全 部使用，每层放三个滤袋。层与层之间错开120 度。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析 仪消煮器中，然后在顶部将金属压锤放上，以确保消煮过程中不浮起。 (g) 当处理24 个样品袋时，加入1900-2000 mL 已配好室温酸溶液 。如果处理样品少于 20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL 酸溶液，但不能少于1500 mL，确保滤袋托盘能完全 浸没。 (h) 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热 并维持溶液温度100°C。 设置处理时间40 min，包括加热升温时间。 (i) 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定 将热的溶液排完。 *警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。 (j) 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL (50~90°C) 蒸馏水，搅拌5 min 。盖 上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。 (k) 当处理24 个样品袋时，加入1900~2000 mL 室温碱溶液 (0.313 M 氢氧化钠溶液)。如 果处理样品少于20 个滤袋，按照每个滤袋加100 mL 碱溶液，但不能少于1500 mL。 (l) 打开搅拌和加热开关，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。 仪器将加热并 维持溶液温度100°C。设置处理时间40 min ，包括加热升温时间。 (m) 消煮结束，关上加热和搅拌开关，打开排液阀（开始要慢一点），在打开盖子之前一定 将热的溶液排完。 *警示：消煮器中的溶液是有压力的。 在打开盖子之前一定将废液阀打开以释放压力。 (n) 溶液排完后，打开盖子，关闭排液阀，加 2000 mL (50~90°C) 蒸馏水，搅拌5 min。 盖上盖子并打开加热开关，或打开盖子并关闭加热开关。重复一次，共淋洗两次。 (o) 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中， 加丙酮至覆没滤袋，浸泡3~5 min ，然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。 (p) 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱烘干4 小时。 *警告：在丙酮完全挥发掉之前不能把滤袋放入烘箱中。 (q) 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，然后称重（m 2 ）。 (r) 将滤袋放入已经知道质量（m 3 ）的坩埚中在 600°C±15°C 条件下灰化2 小时，干燥器 中冷却，称取质量，计算灰分质量（m 4 ）。 D. 计算 试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。 CF (%) =[ (m2- m1 x C1)-