进口仪器零部件国产化研究——顶空取样针.docVIP

进口仪器零部件国产化研究——顶空取样针 1 概述 1.1 任务由来 《进口仪器零部件国产化研究》为浙江省科技厅分析测试科技计划项目，计划编号为2009F70058，该项目由浙江大学联合杭州市环境监测中心站、宁波镇海玻璃仪器厂共同承担，浙江大学为项目主持单位，主要负责项目申报及组织协调工作，杭州市环境监测中心站主要承担顶空取样针的性能测试及报告编制工作，宁波镇海玻璃仪器厂主要承担国产顶空取样针的研制及生产，在三家单位的共同努力下，圆满完成了项目的各项工作任务。 1.2 项目概况 顶空进样技术作为色谱分析样品制备技术之一，因其具有操作简单、使用方便、分析过程中无需用有机溶剂进行提取、易于自动化而广泛应用于水土壤和固体废物药品及生化样品化妆品及表面活性剂酒类及食品及油类化工产品包装材料及容器材料烟草挥发性组分 2 仪器设备和试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 气相色谱质谱仪（6890/5973N） 2.1.2 顶空进样仪HS 40），22mL顶空进样μL微量进样器公司提供的标准号为的μg/mL。 2.2.2 内标及质谱调谐液为SUPELCO公司提供的标准号为的μg/mL。调谐液为全氟三丁胺。 2.2.3 试验用水为纯水（经检验在待测物出峰位置无色谱峰）DB-624色谱柱30m×0.32mm×1.8μm），氦气流1.5mL/min，恒；进样口温度150℃，分流比5：1；程序升温，起始温度40℃，保持3min,6℃/min升温180℃，保持2min。离子源230℃，四极杆150℃, 气质接口200℃，溶剂延迟0.5min, 质量扫描范围5.0~450.0 amu.。顶空顶空进样瓶加热温度80℃，加热平衡时间30min；进样针温度95℃，载气压力15psi，加压时间1min，传输线温度150℃。μg/L，各加入5μL2.2.2混合内标溶液，密封后，按3.3试验条件用自制取样针和进口取样针分别进行测定，其标准色谱图如图1，图2。 图1 自制取样针为400μg/L混合标准溶液色谱图 图2 进口取样针浓度为400μg/L混合标准溶液色谱图 4.2 自制取样针与进口取样针标准系列测定 在22mL顶空进样瓶中用2.2.3纯水和2.2.1标准溶液同时配制54种挥发性有机化合物标准各一系列，使总体积为10.0mL，标准系列浓度范围为0~2000μg/L，各加入5μL2.2.2混合内标溶液，密封后，按3.3试验条件用自制取样针和进口取样针分别进行测定，测定结果如表1、表2。 表1 自制取样针标准系列及响应值 序号 化合物名称 标准系列浓度及响应值 相关 系数 r 截距 a 斜率 b 0 40.0μg/L 100μg/L 200μg/L 400μg/L 1000μg/L 1 1,1-二氯乙烯 0 121097 255235 1285251 2438564 7305000 0.997 -2.57×105 7.44×103 2 二氯甲烷 0 26553 179977 410754 890715 2351207 0.9996 -4.98×104 2.39×103 3 1,2-二氯乙烯(E) 0 152609 357228 885978 1962069 5098313 0.9995 -8.78×104 5.16×103 4 1,1-二氯乙烷 0 153959 365556 884875 1961820 5166923 0.9995 -9.42×104 5.23×103 5 1,2-二氯乙烯(Z) 0 121353 290833 697504 1510426 3848058 0.9997 -4.99×104 3.89×103 6 2,2-二氯丙烷 0 144161 328691 820795 1832177 4680171 0.9995 -7.40×104 4.74×103 7 溴氯甲烷 0 51116 130330 291107 627923 1653265 0.9996 -2.47×104 1.67×103 8 三氯甲烷 0 158052 380555 893369 1951627 5169919 0.9995 -8.93×104 5.22×103 9 1,1,1-三氯乙烷 0 263465 618917 1533844 3415966 8945397 0.9995 -1.64×105 9.06×103 10 1,1-二氯丙烯 0 231206 538223 1330314 2892995 6835123 0.9994 -3.51×104 6.92×103 11 四氯化碳 0 298164 703682 1755924 3871329 9629411 0.9996 -1.19×105 9.75×103