加校正因子的主成分自身对照法测定枸橼酸喷托维林的杂质A、B的含量.pdfVIP

注射用胸腺肽Q1对血管刺激性、肌肉刺激性、溶血及 过敏性试验的研究 初虹王浩汤群芳 (苏州天马医药集团，江苏苏州215101) 摘要：目的：观察注射用胸腺肽Q。是否具有血管刺激性、肌肉刺激性、溶血和过敏 性反应。方法：家兔耳缘静脉注射注射用胸腺肽Q。0．4mg／kg，qd×3d，停药96h后对 注射部位做病理组织学检查；肌肉注射注射用胸腺肽Qt 0．8mg／ml，48h后对注射部位观察 l 0．1～O．5 并做病理组织学检查；体外各加入注射用胸腺肽Q ml(浓度0．8mg／m1)在2．5 m1兔红细胞混悬液中放置3’4h，观察对兔红细胞悬液的溶血作用及有无红细胞凝聚作用； 给豚鼠隔日腹腔注射不同浓度注射用胸腺肽Ⅱ。0．5ml／只，隔日一次，连续注射5次，于 末次致敏后第10天分别以2倍剂量静脉给予注射用胸腺肽Ql进行攻击，观察30min内是 否出现过敏反应。结果：注射用胸腺肽Q-对家兔血管内皮及注射部位肌肉没有损伤和刺激 作用；对兔红细胞没有致溶血作用和凝聚作用；豚鼠未出现过敏反应。结论：注射用胸腺肽 Q-对血管及肌肉没有刺激性反应，无溶血及红细胞凝聚现象，对豚鼠无致敏作用。制剂有 关安全性检测结果符合新药申报要求。 关键词：注射用胸腺肽a1血管刺激肌肉刺激溶血全身主动过敏反应 加校正因子的主成分自身对照法测定 枸橼酸喷托维林的杂质A、B的含量 盛伟红徐龙芳柳根元余婧岚 (苏州中科天马肽T程中心有限公司苏州215101) 摘要：目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定枸橼酸喷托维林的杂质A和B。 l 150111111x4．6mm，5IIm)， 方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(KromasiC。8 mL／L，用磷酸调节pH值至3．0)(55：45)为流动相，流速为 以甲醇一水(加三乙胺10 1．0ml／min，检测波长为215nm。结果：用相对保留时间确定杂质A、B的位置，用校正因子 计算杂质A、B的含量，喷托维林杂质A、B的相对保留时间分别为2．25和O．75，校正因子 分别为0．34和0．52，平均回收率分别为100．6％和99．7％。结论：本方法准确、快速、简捷， 能有效控制枸橼酸喷托维林的杂质A、B的含量。 关键词：校正因子枸橼酸喷托维林杂质A、B 枸橼酸喷托维林(PentoxyverineCitrate)是镇咳药，临床用于各种原因引起的干咳。 中国药典2005年版二部和欧洲药典均予收载。国内标准中只对总杂及最大单杂进行了控制， 欧洲标准中控制了已知杂质A、B的限度。通过测定杂质A、B的校正因子分别为0．34和0．52， 不在0．9～1．I之间，我们建立了加校正因子的自身对照法测定本品的已知杂质A、B的含量， 方法准确、快速、简捷。 l 仪器和试剂 lent (1)仪器A：Agi1200高效液相色谱仪系统(含一台G1322A脱气机、G131IA四元 1200CHEMSTATION 泵、G1329自动进样器、G1316A柱温箱、G1314B紫外检测器和一套Agilent 软件)。 仪器B：SHIMADZU LC一20loHT组合高效液相色谱仪。 (2)药品；枸橼酸喷托维林(由中国药品生物制品检定所提供，批号为100432--200401， 含量：100％)；喷托维林杂质A(由苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司提供，批号为 080801，含量99．7％)，喷托维林杂质B(由苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司提供， 由苏州天马医药集团天吉生物制药有限公司提供。 (3)试剂：甲醇(色谱纯，德国默克公司)，三乙胺(分析纯，国药集团化学试剂有限 公司)，磷酸(分析纯，德国默克公司)，水(超纯水)。 2 方法与结果