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间接碘量法测定Vc片的含量 测定方法直接碘量法和间接碘量法I2是弱氧化剂，EI2/I=0.535，电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。不是直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。实验原理维生素C(C6H8O6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I- 器材和药品1.器材天平（0.1mg），酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。2.药品K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（0.02molL），I2（0.01molL），KI（20%）、HCl，（6molL），HAc（2molL），淀粉指示剂（0.5%）。Na2CO3固体所需试剂的用量及配制方法：1、0.1molLNa2S2O3标准溶液的配制称取25gNa2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O70.26～0.28g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入200ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀3、0.1molLNa2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250ml碘瓶中，加8ml6molLHCl，5～8ml20%KI溶液，盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水，立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，再加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴至溶液呈亮绿色为终点平行滴定3次。4.I2标准溶液的配制与标定１）I2标准溶液的配制称取0.66gI2和1.00gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。2）0.05molLI2标准溶液的标定准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。5．0.5%淀粉溶液的配制称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用间接碘量法实验步骤C 0.2g）研成粉末的维生素C药片，置于250ml碘量瓶中，加100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，加入10mL2mol/LHAc溶解，准确移取2.00mL碘标准液0.05mol/L）于碘量中，充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定至溶液呈浅黄色后，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失记录滴定消耗的体积为V，平行测定三份。C的质量分数，数值以%表示，按下式计算： 2C（I2）×V（I2）×M（1/2C6H8O6） W（C6H8O6）=—————————————————×100% m×1000 数据处理0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的标定 称量物 称量物重(g) 试样重(g) 称量瓶+试样重 倒出第一份试样后重 K2Cr2O7（mol/L） 项目\次数 Na2S2O3的体积最终读数 (ml)最初的读数 净用量 Na2S2O3（mol/L） Na2S2O3（mol/L）平均值 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 Na2S2O3标准溶液C计算公式：CNa2S2O3= 1/6CK2Cr2O7×VK2Cr2O7 VNa2S2O3 间接碘量法测得的Vc含量数据处理Na2S2O3（mol/L） 项目\次数 1 2 3 Na2S2O3体积的终读数 (ml)最初的读数 净用量 Vc%(mg/mL) Vc%(mg/mL)平均值 绝对偏差 平均偏差 相对平均偏差 根据滴定所消体积，按以下公式计算：Vc%= (CI2×20.00-CNa2S2O3VNa2S2O3×1/2)×176.12