[医药卫生]维生素药物分析.ppt

VitA、D2、D3、 E、K1 等 VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 （等吸收比法） （二） 2. 游离生育酚 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 含量测定 紫外法测片剂中B1 精称W g →100 mL→ 过滤 精取 5 mL → 100 mL 在246 nm处测吸光度 推导下列公式，并求D=? 含量测定 紫外法测注射液中的B1 量取v mL → 200 mL 精取 5 mL → 100 mL 在246nm 处测吸光度 三、杂质检查 1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法 猪肝勿与维生素C同吃 ?维生素C是一种烯醇结构物质，易被氧化破坏，尤其是（如铜离子、铁离子），氧化更为迅速，特别是铜离子，既使微量存在，也可使维生素C和氧化速度加快1000倍之多。猪肝含铜、铁元素丰富，每100克猪肝中含铜2.55毫克，含铁25毫克。如果这二者同食，猪肝中的铜可催化维生素C氧化为去氢抗坏血酸，使维生素C失去原来的功能。因此，猪肝和维生素C最好不要同食。 1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。? 1922年-维E被发现。? 1928年-科学家发现维B至少有两种类型。? 1933年-维E首次用于治疗。? 1948年-大剂量维C用于治疗炎症。? 1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。? 1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。? 1957年-Q10多酶被发现。? 1969年-体内超级抗氧化酶被发现。? 1970年-维C被用于治疗感冒。? 1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。 指示剂 淀粉指示液 原理 1、 碘量法 （一） 含量测定 四、 H+ 取本品约0.2g，精密称定，加新 沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶 解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴 定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝 色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液 (0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 方法 2、 （1）酸性环境 d . HCl （2）新沸冷H2O 减慢VitC被O2氧化速度 讨论 3、 （3）立即滴定 赶走水中O2 减少O2的干扰 （4）附加剂干扰的排除 片剂 —— 滑石粉 —— 过滤 注射剂 —— 抗氧剂 —— 丙酮 甲醛 Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 C H H O O a S 3 a S O + H 2 N H O N 2 2 5 2 H O N H C O S 3 a 2，6 - 二氯靛酚钠滴定法 （二） USP JP 原理 1、 酚亚胺 二氯靛酚 ， - 6 2 VitC 自身指示终点法 方法 2、 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） 讨论 3、 （4）缺点 需经常标定 贮存≤一周 不稳定 干扰多 氧化力较强 三、高效液相色谱法 人血浆中VitC浓度的HPLC法测定 1、色谱条件 2、标准溶液的制备 3、血浆样品的处理：酸性溶液沉淀蛋白法 4、方法学考察 5、测定 r=0.9995 LOQ=1.0 μg/ml RSDintra≤8.33% RSDinter≤4.36% RecoveryL=90.1% RecovereyM=95.4% RecoveryH=97.5% 复方制剂中多种维生素的分析 一、离子对HPLC法测定多种维生素 以能溶解于甲醇和水的樟脑磺酸为离子对试剂，以二巯基丙烷磺酸钠为抗氧剂，采用HPLC法同时测定多种Vit的含量 1、色谱条件：色谱柱、流动相