[理学]原子吸收.ppt

纳米氧化锆粉体制备产业化 原子吸收光谱分析 ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY 侯书恩 一、概述 二、原子吸收分析基本理论 三、原子吸收光谱仪的组成部分 四、原子吸收实验技术 五、原子吸收分析技术的应用 六、最新原子吸收光谱分析仪器简介 一、概述 1、什么是原子吸收分析？ 通过测量样品中气态自由原子对被测元素的特征波长的吸收来测量样品中该元素含量的一种分析方法。 2、原子吸收分析主要特点 分析的选择性强（干扰少）； 灵敏度高； 精密度好； 应用范围广 原子吸收光谱分析选择性强 与分光光度法比较 与电化学方法比较 与发射光谱分析比较 是目前最灵敏的分析方法之一 火焰原子吸收的相对灵敏度为μg/mL～ng/mL 无火焰原子吸收的检测限在10－10～10－14g之间 方法精密度好 火焰原子吸收分析的精密度一般为1～3％，高精密测量的精密度可达0.X％； 无火焰原子吸收的分析精度一般为1～5％ 适合微量样品分析 火焰法的需样量少至20～300μL；无火焰原子吸收分析的需样量为5～100μL；固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.05～30mg样品 3、原子吸收光谱分析的适用范围 可测定元素超过70种 就含量而言，既可测定主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素 就元素性质而言，既可测定金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物 就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其它分析技术所不能及的 原子吸收分析技术正向各个领域普及，现已广泛地应用于工业、农业、地质、冶金、食品、医药、生化、环境等各个领域 目前已经成为金属元素分析的最有力工具之一，而且在许多领域已作为标准分析方法 4、原子吸收光谱分析发展简史 1953年， A.Walsh，提出原子吸收光谱分析概念； 1958年， L’ vov，电热原子化器； 1960年，第一台商品火焰原子吸收仪器； 1967年， Massmann型石墨炉概念； 1970年，Perkin-Elmer，第一台商品石墨炉原子化器； 1976年，Hitachi；第一台Zeeman效应背景校正仪器， 1978年， L’ vov提出探针原子化和平台原子化技术； 20世纪80年代，双光束，氘灯、Zeeman背景校正；自动控制； 20世纪90年代，智能化； 目前…… 二、原子吸收光谱分析基本理论 1、原子发射与原子吸收 原子发射 ?E = h? h—Planck常数， ?－光辐射频率 = c/? c－光速 原子吸收 2、谱线轮廓与变宽因素 谱线自然宽度， ? ? ＝ 1/(??··2?) ??·－激发态平均寿命 自然宽度为10－5nm数量级，可忽略不计 热变宽 ? ? ＝ A ?0 (T/M)1/2 M－原子量 火焰温度下? ? 为10－3nm数量级 压力变宽（由原子间碰撞产生，原子吸收光谱分析中可忽略） 自吸变宽（影响光源发射强度和谱线宽度） 场致变宽（Zeeman效应) 将光源置于一定强度的磁场内，光源所发射的光谱线受磁场的影响而分裂成几条偏振化分量，这种现象称为Zeeman效应。 ? ? ＝ 0.4668 B 振动方向与磁场方向平行的部分波长不变，P∥ 振动方向与磁场方向垂直的部分波长发生位移， P⊥ 反Zeeman效应： 将磁场加于原子吸收池中，在磁场作用下，吸收池中物质的吸收光谱线发生Zeeman分裂的现象； 反Zeeman效应现象对于原子吸收光谱分析具有重要的意义 3、原子吸收测量原理 吸收定律 I’ = I0 · e-Kl 设 A = log(I0/I’) 则 A =0.4343Kl 其中l 为吸收池长度 峰值吸收 在稳定火焰温度条件下，峰值吸收系数与火焰中被测元素自由原子的浓度存在线性关系： A =0.4343KlN0 原子数目与溶液浓度成正比，当吸收池一定时， A = K’ C 这就是著名的朗伯－比尔定律 三、原子吸收光谱仪的组成部分 五、原子吸收分析技术的应用 六、最新原子吸收光谱分析仪器简介 日立Z5000型原子吸收光谱仪 日立Z9000型石墨炉原子吸收光谱仪 P-E AAnalystTM 800 VARIAN 220FS系列 北京海光仪器公司（地质仪器厂）GGX系列 北京海光仪器公司AFS系列氢化物发生原子荧光光度计 表2 石墨炉原子吸收分析条件 ? ANALYTICAL CONDITIONS ? ELEMENT Cu ? LAMP CURRENT ： 7.5 mA