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X光繞射分析 (X-ray diffraction) 指導老師:吳坤憲 組員:光電四乙4A2L0030 閻明翌 光電四乙4A2L0002 沙顯 目錄 介紹 工作原理 操作流程 XRD量測 應用 成果展現 參考文獻 XRD介紹 廠牌型號:Multiflex 2kW XRD ，Riraku 實驗條件:靶材為SnS 粉末 （樣品細度應在45微 2 米左右），波長λ=1.54056Å。操作電壓為 40kV ；電流30mA 。 射線介紹 X射線是一種波長很短(約為20～0.06埃)的 電磁波 ，能穿透一定厚度的物質，並能使熒光 物質發光 、照相乳膠感光、氣體電離 。 在用電子束轟擊金屬“靶”產生的X射線中 ， 包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X 射線 ，稱為特征（或標識）X射線 。 射線性質 1.肉眼不能觀察 2.能透過可見光不能透過的物體 3.沿直線傳播，通過物體時不發 生反射、折射。 4.對生物有很厲害的物理作用 XRD工作原理 原子內層電子在高速運動 電子的轟擊下躍遷而產生的 光輻射，主要有連續X射線和 特徵X射線兩種。 很大數目的粒子（原子、 離子或分子）所產生的相幹 散射將會發生光的干涉作用， 從而使得散射的X射線的強度 增強或減弱。 由於大量粒子散射波的疊 加，互相干涉而產生最大強 滿足衍射條件，可應用布拉格公式： 2dsinθ=nλ 度的光束稱為X射線的衍射線 定律由來 考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離(0.3-幾nm)相 近 ，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出壹個重要 的科學預見:晶體可以作為X射線的空間衍射光柵 ，當一束X 射線通過晶體時將發生衍射 ，衍射波疊加的結果使射線的強 度在某些方向上加強 ，在其他方向上減弱 。分析在照相底片 上得到的衍射圖樣，便可確定晶體結構。這一預見隨即為實 驗所驗證。 1913年英國物理學家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在 勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl 、KCl等的晶體結 構 ，並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式──布拉格定 律： 2d sinθ=nλ 式中λ為X射線的波長，n為任何正整數，又稱衍射級數。 操作流程 步驟 • 首先設定轉速(Variable rotatic[1/min] ) 基本上若為粉末狀設定15度 樣本為0度。 • 設定量測角度(要先知道測量物的卡號度數範圍) 。 • 設定量測速率，這邊設定0.33為4度。 • 按下START鍵，待量測完後按OFF ，並等待機器上方燈熄 滅，方可開啟。 XRD量測 PDF 卡片各種已知物相衍射花樣的規範化工作於 1938年由哈那瓦特(J. 哈那瓦特(JD Hanawalt ) 開創。 他的主要工作是將物相的衍射花樣特徵( 位置與強度) 用 d ( 晶面間距) 和 I ( 衍射線相對強度) 數據組表達並 製成相應的 數據卡片。 卡片最初由 美國材料試驗學會(ASTM ) 出版， 稱 ASTM 卡片。 1969年成立了國際性組織 “粉末衍射標準聯合會 (JCPDS ) ，由它負責編輯出版“粉末衍射卡片 ( JCPDS ) ，稱PDF 卡片。 優點 缺點 1.非破壞性分析