有机化学实验再结晶法.PDFVIP

有機化學實驗: 再結晶法 班級:化材二乙 組別:第一組 姓名與學號: 林安 黃琮琳 柯志穎 胡祥彬 謝林豊 劉基偉 葉冠廷 薛立成 張銘文 一 、目的 學習在結晶的原理及熟悉結晶操作 二 、原理 純化有機化合物最好的方法價就是在結晶 （Recrystallization ），通常化合 物在溶劑中的溶解度是隨著溫度上升而增加 。如果一個有機化合物在熱溶劑中可完 全溶解 ，而在冷溶劑中能完全吸出時 ，就可利用在結晶的方法來純化有機化合物了 。 主要原理乃利用適當溶劑將固體化合物溶解 ，以破壞其晶體的結構 ，然後使晶體再 生長 ，因異種分子甚少能與另一化合物的結晶結構配合 ；即所謂 “同類互溶” （Like dissolves like ），因此原固體內的雜質遺留溶液中 ；而純晶體分離 。 再結晶步驟如下 ： （1）選擇適當的溶劑 （2 ）純化的有機固體溶解在該溶劑中 ，並加熱之 ，直到完全溶解 （最好型成飽和溶 液 ）。 （3 ）有色物質則以木炭 、矽藻土或活性碳進行加熱脫色 。 （4 ）趁熱以濾去不溶解之雜質 （過濾速度須快 、否則將使部分純質結晶析出 ）。 （5 ）讓熱溶液冷卻 ，使結晶完全析出 ，必要時可用輔助結晶的方法 （譬如加晶 種 ，或攪動溶液等誘導方法 ）促使晶體的析出 （6 ）將晶體與母液分離 。 （7 ）用微量溶劑洗滌晶體已洗去附著在晶體的母液 。 （8 ）乾燥晶體以去除殘留的溶劑 。 （9 ）測定晶體熔點 ，並參考文獻值 。 （10）如尚含有雜質 ，則重複再結晶操作 。 由再結晶步驟得知 ：適當的溶劑選擇最重要 ，除以同類相容 ，作為選擇的通 則外 、尚須輔以實踐 ，以作決定 。 用於再晶體的適當溶劑應具有如下性質 ： （1）高溫時 （通常指溶劑的沸點 ）只可溶解純化物的有機物 ，而在低溫食 ，欲純化 的結晶能完全析出 。 （2 ）易與精緻的結晶分離 （亦即溶劑的沸點低而易於蒸發 ）。 （3 ）與精製物質不起反應 。 （4 ）無毒性 ，不易燃燒 。 通常使用於精緻有機化合物的溶劑如表 溶劑名稱 沸點 （℃ ） 性質及用途 乙醚 34.6 有限運用 ，可燃 ，用於沉澱溶於醇中的溶質 。 丙酮 56.11 有限運用作單獨溶劑 ，更常與醇用作溶劑對 。 氯仿 61.27 不可燃性 ，是含鹵素化合物和某些環狀化合物 的好溶劑 甲醚 64.7 有毒性 ，宜小心使用 ，用途廣 ，尤其與水成溶 劑對 。 四氯化碳 76.8 不可燃性 ，用於含鹵素的化合物 。 乙酸乙酯 77.1 與醇用作溶劑對 。 乙醇 78.3 無毒 ，用途如甲醇 。 苯 80.2 係芳香族化合物的優良溶劑 ，可與己烷用作溶 劑對 。 異丙酮 82 無毒 ，與甲醇用途相同 。 水 100 甚少使用 ，因對有機物的溶解力小 。常與醇 ， 1 ，4 二氧六圜和丙酮作為溶