gc-ms气质联机初学用户的入门教程版本2常见问题解答.ppt

Perkinelmer气质联用仪教程 气质联机的功能 回答分析化学中最常见的问题 定性 -样品中有什么? 定量-样品中有多少? 没有色谱基础的用户先参见气相色谱的教程 Clarus 600 GC/MS 气质联机有气相色谱和质谱两部分组成。后面方法的建立分为气相色谱和质谱两部分 TurboMass Physical Components TurboMass 部分 气质联机的结构图 电子轰击源- 内源 基本概念：色谱图和质谱图的区别 色谱数据点的构成（每个点都是一次质谱扫描） 软件界面介绍 项目文件夹都有哪些东西（了解文件管理办法）：Tutorial_SVOA.pro中包含六个文件夹 实际数据文件在DATA中，后缀为raw。MethDB中有定量方法文件。SampleDB中有样品列表文件 说明：每个项目文件中都有六个文件夹，它们分别为ACQUDB，MethDB，Data，Curve DB， Sample DB，Peak DB） ①我们创建的气相方法文件（mth），质谱方法（exp），调谐文件（ipr），校准文件（caj）保存在ACQDB中。 ②原始数据到Data中。 ③样品列表文件到SampleDB中。 ④标准曲线文件在CurveDB中。 ⑤峰鉴定文件在peak DB中。 ⑥定量方法在METH DB中。 每种文件的说明： 1.这是样品列表界面－在这里可以输入文件名，质谱方法文件名，气相色谱方法文 件名（GC），自动进样器小瓶位置，进样口位置等信息。 2．质谱方法的组成：溶剂延迟，总离子扫描，选择离子扫描 溶剂延迟的设定（设定溶剂延迟的目的：在溶剂延迟期间灯须关闭，防止大量溶剂进入质谱 时烧坏灯丝。 MS Scan（总离子扫描）及SIR（选择离子扫描）的设定过程见下面的内容：MS Scan（总离子扫描）界面参数的设定： 质量扫描范围：输入起始和结束的质量扫描范围（根据所分析化合物种类确定范围）质量范围超出 603 后需做高质量校准。扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需要0.2秒时间（缺省值）。Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值0.1s。 本例中色谱峰大约0.5min的宽度，等于30秒。如果扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。所以30秒内可以形成100个点。（至少要有10个点，才能准确定量） 选择离子方法的设定：（选择离子选取原则）1） 在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。2） 选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。Dwell时间的意义： 监测某个离子一次需要的时间。Inter－channel delay：两次扫描之间的间隔时间，缺省值0.1s（最短不能小于0.015s）。 质谱方法中既有总离子扫描，又有选择离子的时候，怎么计算？ 总离子扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间（dwell time）0.1s ，两次扫描之间的间隔时间0.02s，则一次完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点，选择离子色谱图上有71个点。 所以选择离子越多，构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有10个点，才能准确定量。 dwell 时间对于信噪比和采样点数的影响 Diffirent dwell time：0.2 0.02 0.01 1ppm浓度甲苯：同一个样品采用不同的dwell 时间分析（ＧＣ条件一样） Deffirent dwell time（不同dwell时间的面积基本一致，但信噪比差别较大） 不同dwell时间的信噪比的比较 s/n ratio 采样点数多少的比较：色谱峰开始到结束（第一张图基线噪音明显） MS方法设定注意的问题 MS方法设定注意的问题 总离子扫描和选择离子同时存在的时候： 要避免第一组SIR的开始时间与全扫描的开始时间相同，要在0.2分钟后开始 总离子排到后面的时候会出现的问题 在实时采集界面，首先出现的不是总离子色谱图。而是三个选择离子的加和色谱图 首先出现的( 功能组一）不是总离子色谱图。而是三个选择离子的加和色谱图.想要显示总离子通道，在display中选择tic即可 2.点击“大拇指”图标可以进入气相色谱的设定界面： 依次可以设定进样方式，柱箱，进样口，载气（包括分流流量），检测器及仪器时间事件的 设定界面。 1）、下面是进样方式的设定界面，可以设定手动和自动进样方式。 进样可以采用手动及自动进样的模式（接有顶空等外围设备时需要选择manual） 2）、下面是柱箱和进样口的设定界面：柱箱程序中输入初