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gc-ms气质联机初学用户的入门教程版本2常见问题解答
Perkinelmer气质联用仪教程 气质联机的功能 回答分析化学中最常见的问题 定性 -样品中有什么? 定量-样品中有多少? 没有色谱基础的用户先参见气相色谱的教程 Clarus 600 GC/MS 气质联机有气相色谱和质谱两部分组成。后面方法的建立分为气相色谱和质谱两部分 TurboMass Physical Components TurboMass 部分 气质联机的结构图 电子轰击源- 内源 基本概念:色谱图和质谱图的区别 色谱数据点的构成(每个点都是一次质谱扫描) 软件界面介绍 项目文件夹都有哪些东西(了解文件管理办法):Tutorial_SVOA.pro中包含六个文件夹 实际数据文件在DATA中,后缀为raw。MethDB中有定量方法文件。SampleDB中有样品列表文件 说明:每个项目文件中都有六个文件夹,它们分别为ACQUDB,MethDB,Data,Curve DB, Sample DB,Peak DB) ①我们创建的气相方法文件(mth),质谱方法(exp),调谐文件(ipr),校准文件(caj)保存在ACQDB中。 ②原始数据到Data中。 ③样品列表文件到SampleDB中。 ④标准曲线文件在CurveDB中。 ⑤峰鉴定文件在peak DB中。 ⑥定量方法在METH DB中。 每种文件的说明: 1.这是样品列表界面-在这里可以输入文件名,质谱方法文件名,气相色谱方法文 件名(GC),自动进样器小瓶位置,进样口位置等信息。 2.质谱方法的组成:溶剂延迟,总离子扫描,选择离子扫描 溶剂延迟的设定(设定溶剂延迟的目的:在溶剂延迟期间灯须关闭,防止大量溶剂进入质谱 时烧坏灯丝。 MS Scan(总离子扫描)及SIR(选择离子扫描)的设定过程见下面的内容:MS Scan(总离子扫描)界面参数的设定: 质量扫描范围:输入起始和结束的质量扫描范围(根据所分析化合物种类确定范围)质量范围超出 603 后需做高质量校准。扫描时间范围:可以跟气相色谱的运行时间一致。Scan time(扫描时间):每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需要0.2秒时间(缺省值)。Inter-scan delay(两次扫描间隔时间):缺省值0.1s。 本例中色谱峰大约0.5min的宽度,等于30秒。如果扫描时间0.2s,扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。所以30秒内可以形成100个点。(至少要有10个点,才能准确定量) 选择离子方法的设定:(选择离子选取原则)1) 在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。2) 选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。Dwell时间的意义: 监测某个离子一次需要的时间。Inter-channel delay:两次扫描之间的间隔时间,缺省值0.1s(最短不能小于0.015s)。 质谱方法中既有总离子扫描,又有选择离子的时候,怎么计算? 总离子扫描时间0.2s,扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。 选择离子弛域时间(dwell time)0.1s ,两次扫描之间的间隔时间0.02s,则一次完整的扫描需要0.12s。 所以30秒内可以形成30秒/0.42秒=71个点。既是总离子色谱图上有71个点,选择离子色谱图上有71个点。 所以选择离子越多,构成色谱图的点数越少。建立方法时要注意至少要有10个点,才能准确定量。 dwell 时间对于信噪比和采样点数的影响 Diffirent dwell time:0.2 0.02 0.01 1ppm浓度甲苯:同一个样品采用不同的dwell 时间分析(GC条件一样) Deffirent dwell time(不同dwell时间的面积基本一致,但信噪比差别较大) 不同dwell时间的信噪比的比较 s/n ratio 采样点数多少的比较:色谱峰开始到结束(第一张图基线噪音明显) MS方法设定注意的问题 MS方法设定注意的问题 总离子扫描和选择离子同时存在的时候: 要避免第一组SIR的开始时间与全扫描的开始时间相同,要在0.2分钟后开始 总离子排到后面的时候会出现的问题 在实时采集界面,首先出现的不是总离子色谱图。而是三个选择离子的加和色谱图 首先出现的( 功能组一)不是总离子色谱图。而是三个选择离子的加和色谱图.想要显示总离子通道,在display中选择tic即可 2.点击“大拇指”图标可以进入气相色谱的设定界面: 依次可以设定进样方式,柱箱,进样口,载气(包括分流流量),检测器及仪器时间事件的 设定界面。 1)、下面是进样方式的设定界面,可以设定手动和自动进样方式。 进样可以采用手动及自动进样的模式(接有顶空等外围设备时需要选择manual) 2)、下面是柱箱和进样口的设定界面:柱箱程序中输入初
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