气相色谱(GC)培训.ppt

气相色谱培训 质量部 范威麟 邓永东 目 录 一 气相色谱原理 二 气相色谱维护 一 气相色谱原理 1 气相色谱组成 气源 进样系统 柱温箱-色谱柱、温度控制系统 检测器 数据处理器（色谱工作站） 气相色谱构成示意图 气源-FID检测器 载气：氮气 检测气：氢气和空气 纯度： 99.999%以上 净化器：多为分子筛和硅胶，去除载气中的水分 和有机物等杂质。 钢瓶减压阀：输出压力＞0.2MPa，当总压＜1MPa时应更换。 进样系统 作用：就是把各种形态的样品转化为气态，以便进样分析。 组成：进样器（液体进样器（自动进样器和10uL尖头进样针）、气体进样器（顶空进样）），气化室。 进样量：＜1uL（毛细管柱）。 进样系统-进样方式 分流进样：首选进样方式，适用于大部分可挥发样品。 不分流进样：适用于低浓度样品（痕量分析），可提高分析灵敏度，消除分流歧视。 分流流路示意图: 样品与载气的混合 分流模式的气路控制 分流进样需注意的问题 尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视（常用：50:1或100:1） 保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛） 分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些 柱安装时注意柱与衬管同轴 柱温箱 恒温：整个分析过程中，色谱炉温不变。 缺点：后流出的峰宽。 程序升温：当组分有较宽的沸点范围时使用。 优点：减少分析时间，使峰变窄。 缺点：可引起基线漂移。 毛细管柱安装 进样口：色谱柱按顺序依次穿过隔垫、柱接头及石墨垫。然后用陶瓷片将色谱柱柱头切割一小段距离，防止色谱柱头污染，把色谱柱往回拉，使色谱柱头与石墨垫头的距离在4-6mm。最后将色谱柱及柱接头接到进样口，轻轻用手把柱接头拧紧，然后用扳手把柱接头拧紧，保证色谱柱不会滑动。 检测器：色谱柱按顺序依次穿过隔垫、柱接头及石墨垫。然后用陶瓷片将色谱柱柱头切割一小段距离，防止色谱柱头污染。将色谱柱及柱接头接到检测器下面的基座上，把色谱柱往上推，直到推不动为止，然后向下拉1-2mm，用扳手把柱接头拧紧。 又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。 原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 火焰离子化检测器（FID） flame ionization detector, FID 组成： 火焰喷嘴 发射极 收集极 各辅助气流量（常用） 氢气：30ml/min 空气：400ml/min 尾吹气：25ml/min FID检测器使用安全注意 防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；卸色谱柱前，先检查一下，氢气是否关好； 二 气相色谱维护 维护项目 隔垫（红色/绿色）：一般可进样200次左右。更换频率：1月/次。 衬管：维护频率：1月/次。 维护方法：去除玻璃棉，用乙醇超声清洗，烘干。如果太脏更换。维护衬管同时应检查O形环，如果变硬应更换。 分流平板：维护频率：半年/次。 维护方法：用乙醇超声清洗，烘干。 喷嘴：维护频率：2月/次。 维护方法：用乙醇超声清洗，烘干。如果喷嘴堵塞，可用专用细丝小心插入喷嘴口中来回抽拉清除异物，再用乙醇超声清洗，烘干。 故障排除 柱前压力波动： 压力下降：仪器漏气，可能需要更换隔垫或O形环。 压力上升： 分流过滤器需更换。 衬管引起的故障：峰形变化、重复性差、不出峰或响应值变低（可能样品被吸附）等。 分流平板引起的故障：鬼峰出现、分流不准（重复性差）等。 喷嘴引起的故障：不易点火、进样熄火、毛刺多、噪音大、基线不稳等。 维护视频 更换衬管/分流平板 清洗喷嘴 正确的使用+良好的维护=稳定的仪器 谢 谢