[工程科技]甲醛分析作业指导书.docVIP

. 第一章 溶液制备（GB/T601-2002） 一.一般规定 1.本规程除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-1992中二级水规格。 2.制备标准滴定溶液时所用的试剂为分析纯及其以上试剂；标定标准滴定溶液时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂。 3.称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5 g时，按精确至0.01 mg称量；数值大于0.5 g时，按精确至0.1 mg称量。 4.在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min--8 mL/min。 5.本规程中所用乙醇均指95%（V/V）乙醇；所用溶液以（%）表示的为质量分数。 6.标准滴定溶液浓度应全部换算为20℃的浓度。因此，在标定标准滴定溶液时，应进行滴定管体积校正和溶液温度校正，作为滴定的实际体积。 7.标准滴定溶液的浓度值取四位有效数字。 8.工作中所用电子天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 9.制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 10.配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 11.除另有规定外，滴定分析用标准溶液在常温（15--25℃）下，保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。 12.标定标准滴定溶液浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平行值为测量结果，在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 二.常用指示剂及指示液 1. 甲基橙指示液：1g/L 称取0.1g甲基橙溶于水，稀释至100mL。 2. 甲基红指示液：1g/L 称取0.1g甲基红溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL。 3. 甲基红指示液：2g/L 称取0.2g甲基红溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL。 4. 酚酞指示液：10g/L 称取1g酚酞溶于乙醇，并用乙醇稀释至100mL 5. 铬酸钾指示液：50g/L 称取5g K2CrO4溶于100mL水中。 6. 铬黑T指示液5g/L, 6.1称取0.5g铬黑T加5mLNH4OH-NH4Cl缓冲液，用乙醇稀释至100mL； 6.2称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL; 6.3称取1.0g铬黑T和100.0gNaCl，混合，研细。 7.百里香酚酞指示液，1g/L 称取1g百里香酚酞溶于乙醇，并用乙醇稀释至100m。 8.溴甲酚绿—甲基红指示液 三份1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液，一份2g/L甲基红乙醇溶液混合。 9.溴百里香酚蓝（测甲醛中甲酸用）：称取0.1g溴百里香酚蓝溶于8.0mL 浓度0.8g/L的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL. 10.溴百里香酚蓝（测甲醇中甲酸用）：称取0.1g溴百里香酚兰溶解于100ml 50%(v/v)乙醇中1.3 标定: 1.3.1用玛瑙研钵将10--20g基准邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）研碎至粉状，置105℃--110℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却； 1.3.2酚酞指示液（10g/L）； 1.3.3标定氢氧化钠溶液 表1-2 标定所需邻苯二甲酸氢钾质量 氢氧化钠标准滴定溶液浓度（ mol/L ） 邻苯二甲酸氢钾质量 （ g ） 0.05 0.47±0.005 0.1 0.95±0.05 0.2 1.90±0.05 按表1-2所示，准确称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现浅红色为终点，并保持30s。同时做空白试验。 1.4计算: C（NaOH）= 式中： C（NaOH）——氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度,mol/L; m——称取邻苯二甲酸氢钾质量,g; V1——滴定消耗氢氧化钠溶液的实际体积,mL; V2——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积,mL; 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量,g/mmol. 1.5精密度: 作五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果； 五次平行测定的极差，应小于表1-3规定的容许差r； 表1-3氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r m（mol/L） 0.05 0.1 0.2 r（mol/L） 0.00020 0.00030 0.00040 1.6稳定性: 氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃