《分析化学实验》课件PPT 羟基磷灰石的制备及钙的测定.ppt

羟基磷灰石的结构 羟基磷灰石的微孔结构 磷灰石的晶体结构 * 羟基磷灰石的制备及钙的测定 化学实验中心 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题 实 验 原 理 共沉淀法 以Ca (NO3)2 和(NH4)2HPO4为原料，控制反应条件如下：Ca/P 为1.67；溶液pH为11. 0；反应如下： 10Ca2+ + 6PO43- + 2 NH3 · H2O → Ca10 (PO4) 6 (OH)2 + 2NH4+（pH 10） 试 剂 配 制 1.8g EDTA 二钠盐 微 热 + H2O 250mL 溶液 EDTA标准溶液 2.497g CaCO3 10mL 1:1HNO3 +H2O 钙标准溶液 1L 溶液 实 验 步 骤 化学合成 0.59g Ca(NO3)2·4H2O 0.20g (NH4)2HPO4 分别剧烈搅拌 逐滴滴加(NH4)2HPO4溶液 已处理Ca (NO3)2·4H2O 搅拌30min 白色胶状沉淀 陈化 24 h 无水乙醇清洗数次 80度干燥 羟基磷灰石 50mL H2O 50mL H2O 0.005g十二烷基磺酸钠 氨水调pH10.0 蒸馏水清洗数次 实 验 步 骤 20.00mL磷标液＋ 20.00mL钙标液 滴加HNO3 不断搅拌 总体积 60mL 加热至沸 1％HNO3稀至 100mL容量瓶 滤液用于磷和钙的测定 钙的测定 滴加铋标液25.00mL 搅拌均匀 冷至室温 干过滤 实 验 步 骤 20.00mL 试液 ＋ 60mL H2O 滴加孔雀绿3d 不断搅拌 绿色溶液 10mL三乙醇胺 无色溶液 再加4mL 20％NaOH 适量钙指示剂 EDTA滴定 钙的测定 滴加20％NaOH 实 验 步 骤 20.00mL 试液 ＋ 60mL H2O 滴加二甲酚橙4d 不断搅拌 EDTA滴定 磷的测定 Ca 原子量：40.00 c :EDTA的浓度， V 1:滴定钙时EDTA 体积 M :Ca的原子量，G：样品质量 cCa＝ c V1?M?100 G?1000 数 据 处 理 其 中: Ca 原子量：40.00 c :EDTA的浓度， V2 :滴定磷时EDTA 体积 M :Ca的原子量，G：样品质量 cP＝ c V2?M?100 G?1000 数 据 处 理 其 中: