《分析化学实验》课件PPT 配位置换法测铜.ppt

* 配 位 置 换 法 测 铜 实 验 原 理 试 剂 配 制 实 验 步 骤 数 据 处 理 注 意 事 项 思 考 问 题 Cu2＋ ＋ CuY2- + H2Y2-(过量) Pb2＋ PbY2- 2H+ + H2Y2-(余) pH=5～6 H2Y2-(余) ＋ ＋ 2H+ pH=5～6 实 验 原 理 基准物: Pb(NO3)2 指示剂:0.2%二甲酚橙 为何要加过量EDTA，用EDTA将铜等全部滴定可否？ 6SC(NH2)2 C6H8O6 2Cu[SC(NH2)2]3+ 2H2Y2- 2CuY2- ＋ ＋ pH=1~2 ＋ Pb2＋ H2Y2- ＋ pH=5~6 PbY2- ＋ 2H+ ＋ C6H6O6 实 验 原 理 基准物: Pb(NO3)2 指示剂:0.2%二甲酚橙 置换滴定法的用意何在？ 1.6~1.9g Pb(NO3)2 1滴1:1HNO3 定容于 250mL 容量瓶 +H2O Pb(NO3)2 标准溶液 试 剂 配 制 0.18~0.20g 铜合金 ＋10mL 1:1 HNO3 △溶样 并蒸至 约2mL 吹洗杯内壁 定容于50mL容量瓶 铜试样溶液 4g EDTA 二钠盐 微 热 + H2O 稀至500mL，备用 EDTA标准溶液 试 剂 配 制 实 验 步 骤 10.00mL 铜试液 ＋45mL EDTA ＋25mL H2O 5mL 20％六亚甲基四胺 2滴二甲酚橙 Pb(NO3)2标液滴定 1:2H2SO4(约30滴) pH＝1～2 0.5g 抗坏血酸 放置10min 25mL 20％六亚甲基四胺 Pb(NO3)2标液滴定 25mL4％ 硫脲 45mL EDTA 用什么移取？ 调pH1～2起什么作用？此时CuY络合物会分解吗？若能分解，没有影响？ 待测溶液 Pb(NO3)2标准溶液(无色溶液） 指示剂：二甲酚橙（XO） 1:2 H2SO4调pH=1~2 / 0.5g抗坏血酸 4%硫脲 25mL / 20%六亚甲基四胺 Cu：63.55 数 据 处 理 其 中: Cu% = CPb2+×VPb2+×63.55 mCu×1000 ×100％ 注意事项： 加入过量EDTA时，应先加EDTA并加水后加六亚甲基四胺，因 pH＝5~6 时,Cu2＋易沉淀； 用Pb2＋标液滴过剩的EDTA时，不需对滴定管调零，可将三份按顺序滴定，然后调零继续滴定； 滴加H2SO4 调 pH 时,应不断晃动,以防局部过浓导致PbSO4沉淀出现； 数 据 处 理 试样铜合金的称量采用直接称量法.