CN107315060-CN201710591718-一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱的建立方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107315060 A (43)申请公布日 2017.11.03 (21)申请号 201710591718.6 (22)申请日 2017.07.19 (71)申请人 山东省分析测试中心 地址 250014 山东省济南市历下区科院路 19号 (72)发明人 赵恒强　王晓　王涛　耿岩玲　 闫慧娇　刘伟　 (74)专利代理机构 济南圣达知识产权代理有限 公司 37221 代理人 张晓鹏 (51)Int.Cl. G01N 30/88(2006.01) G01N 30/34(2006.01) 权利要求书2页 说明书11页 附图1页 (54)发明名称 一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹 图谱的建立方法 (57)摘要 本发明公开了一种小儿消积止咳口服液多 指标定量指纹图谱的建立方法，包括如下步骤： 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾- 四级杆-飞行时间质谱联用检测多个批次小儿消 积止咳口服液中的多种共有化学物质的化学信 息特征峰，根据检测得到的多个批次小儿消积止 咳口服液中多种共有化学物质的色谱峰并结合 多指标成分含量测定建立小儿消积止咳口服液 的指纹图谱，该方法采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/ MS技术分析鉴别小儿消积止咳口服液中化学成 分，结合中药配伍原则并参考2015版《中国药典》 A 一部中单味药质控指标及各共有峰的指认结果 0 来选择质控指标，并在此基础上建立其HPLC多指 6 0 5 标定量指纹图谱，为小儿消积止咳口服液的整体 1 3 7 质量评价研究提供较为全面的方法和技术支持。 0 1 N C CN 107315060 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种小儿消积止咳口服液多指标定量指纹图谱的建立方法，其特征在于：包括如下 步骤：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾-四级杆-飞行时间质谱联用检测多个 批次小儿消积止咳口服液中的多种共有化学物质的化学信息特征峰，采用高效液相色谱法 同时测定小儿消积止咳口服液中多种指标成分；根据检测得到的多个批次小儿消积止咳口 服液中多种共有化学物质的色谱峰并结合多指标成分含量测定建立小儿消积止咳口服液 指纹图谱，即为小儿消积止咳口服液的多指标定量指纹图谱；其中色谱条件为：采用的色谱 TM 柱为XSELECT HSS T3色谱柱(3.0×150mm，3.5μm)，采用的流动相为乙腈—0.4％冰醋酸水， 检测波长为254nm，流动相流速为0.6mL/min；质谱条件为：采用电喷雾正、负离子模式，雾化 气压力45psi，干燥气(N)流速10.0mL/min，干燥气体温度350℃，毛细管电压3500V，裂解电 2 压175V，锥孔电压65V，全扫描质荷比(m/z)范围50～1100。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：高效液相色谱的进样量为15μL，柱温为25 ℃； TM 优选的，高效液相色谱的色谱条件采用XSELECT HSS T3色谱柱、梯度洗脱，梯度洗脱程 序为0～16min，0％A；16～22min，0％～3％A；22～34min，3％A；34～35min，3％～5％A；35～ 45min，5％～6％A；45～58min，6％～7％A；58～59min，7％～10％A；59～68min，10％～11％ A；68～80min，11％～13