CN107064397-CN201710458766-一种基于一测多评定量法和指纹图谱的舒血宁注射液质量控制方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107064397 A (43)申请公布日 2017.08.18 (21)申请号 201710458766.8 (22)申请日 2017.06.16 (71)申请人 黑龙江珍宝岛药业股份有限公司 地址 158400 黑龙江省鸡西市虎林市红星 街72号 申请人 哈尔滨珍宝制药有限公司 (72)发明人 方同华　许照芹　项彦华　席桂才　 (74)专利代理机构 北京精金石专利代理事务所 (普通合伙) 11470 代理人 刘晔 (51)Int.Cl. G01N 30/86(2006.01) 权利要求书2页 说明书10页 附图2页 (54)发明名称 一种基于一测多评定量法和指纹图谱的舒 血宁注射液质量控制方法 (57)摘要 本发明涉及一种基于一测多评定量法和指 纹图谱的舒血宁注射液质量控制方法。该方法以 芦丁为对照品通过一测多评法定量舒血宁注射 液中黄酮醇苷类化合物山柰酚-3-O-芸香糖苷、 异鼠李素-3-O-芸香糖苷、山柰酚-3-O-鼠李糖- 2-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对 羟基反式桂皮酰)葡萄糖苷、山柰酚-3-O-鼠李糖 9-O-6-O-(对羟基反式桂皮酰)葡萄糖苷，并通过 指纹图谱控制舒血宁注射液批间质量稳定性。本 发明解决了舒血宁注射液多成分定量和多指标 质量控制中存在的对照品缺乏问题，同时通过指 A 纹图谱控制产品批间质量稳定性保障了舒血宁 7 注射液的质量。 9 3 4 6 0 7 0 1 N C CN 107064397 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种舒血宁注射液中黄酮醇苷类化合物含量的测定方法，该方法使用的对照品包 括：芦丁(Rutin)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(KGR)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(IGR)、山柰酚-3- O-鼠李糖-2-葡萄糖苷(KRG)、槲皮素-3-O-鼠李糖-2-O-(6-OL-对羟基反式桂皮酰)-葡萄糖 苷(QRcG)、山柰酚-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反式桂皮酰)-葡萄糖苷(KRcG)。 2.根据权利要求1所述的测定方法，该方法包括下述步骤： (1)对照品溶液的制备：分别精密称取芦丁(Rutin)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(KGR)、异鼠 李素-3-O-芸香糖苷(IGR)、山柰酚-3-O-鼠李糖-2-葡萄糖苷(KRG)、槲皮素-3-O-鼠李糖-2- O-(6-OL-对羟基反式桂皮酰)-葡萄糖苷(QRcG)、山柰酚-3-O-鼠李糖-2-O-(6-O-对羟基反 式桂皮酰)-葡萄糖苷(KRcG)对照品适量，加甲醇制成每1mL分别含75μg、70μg、60μg、35μg、 75μg、75μg的溶液，作为对照品溶液； (2)高效液相色谱检测：分别精密吸取舒血宁注射液与对照品溶液各5-25μL，注入高效 液相色谱仪； 其中，所述的液相色谱检测的条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流 动相A，以0.3％磷酸水溶液为流动相B，梯度洗脱，梯度洗脱过程中，流动相A、B的比例变化 为：0-8min，A相13％，B相87％；8-17min，A相13％-16％，B相87％-84％；17-25min，A相16％， B相84％；25-34min，A相16％-20％，B相84％-80％；34-40min，A相20％，B相80％；40-70min， A相20％-37％，B相80％-63％；70-70.01min，A相37％-15％，B相63％-85％；流速0.5- 1.5mL/min，检测波长为360nm，柱温4