CN107064045-CN201611138567-一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107064045 A (43)申请公布日 2017.08.18 (21)申请号 201611138567.0 (22)申请日 2016.12.12 (71)申请人 中核北方核燃料元件有限公司 地址 014035 内蒙古自治区包头市青山区 456信箱科技处 (72)发明人 白海香　张壮伟　张庆明　 (74)专利代理机构 核工业专利中心 11007 代理人 张雅丁 (51)Int.Cl. G01N 21/3504(2014.01) G01N 1/44(2006.01) 权利要求书1页 说明书3页 (54)发明名称 一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法 (57)摘要 本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉 及到采用脉冲加热-红外吸收法测定碳化硅复合 材料中氧含量的具体方法。本发明建立了脉冲加 热-红外吸收法测定碳化硅复合材料中氧含量的 检测方法。通过选择助熔剂的类型、石墨坩埚、分 析电流、脱气电流、最短分析时间、比较器水平 等，以0.05g碳化硅试样计，方法精密度优于 10％。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标 要求。 A 5 4 0 4 6 0 7 0 1 N C CN 107064045 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)设置氧氮测定仪的工作条件； (2)连续测定两个标准钢样，确保氧氮测定仪的正常稳定工作； (3)称取试样0.05g于锡杯内，精确至0.0001g，用锡杯、镍篮作为助熔剂，通过锡杯包裹 严实试样后，放于镍篮内； (4)按下电极炉控制开关，打开投样器，投入装有试料的镍篮；之后投入助熔剂，关闭投 样器，下降下电极； (5)将石墨坩埚置于下电极上，防止坩埚倾斜；控制下电极上升，仪器按照步骤(1)的参 数自动分析； 分析过程中，利用电极脉冲加热产生的高温使试料熔融，试样中的氧和坩埚中的碳形 成CO和少量的CO 释放出来； 2 从炉中释放出的混合气体被载气携带通过加热的稀土氧化铜，使CO氧化成CO ，通过CO 2 红外检测池和CO红外检测池共同检测氧含量； 2 (6)分析结束后，测定结果与积分图形显示于界面上。 2.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤 (1)中，氧氮测定仪的型号为TC600。 3.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤 (1)中，氧氮测定仪的载气流量为450L/min、载气压力为20Psi。 4.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤 (1)中，氧氮测定仪的分析电流为900A、脱气电流为1000A。 5.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤 (1)中，氧氮测定仪的最短分析时间为30s、比较器水平为4％。 6.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤 (3)中，试样质量精确至0.0001g。 7.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中氧含量的测定方法，其特征在于：步骤 (5)中，在样品加热前对石墨坩埚进行加热脱气步骤，通过加热脱气步骤去除石墨坩埚中的