X射线衍射原理及应用PPT.ppt

晶体衍射强度与衍射系统消光规律 简单立方晶系面间距公式为 晶胞六个体表面对应的 晶面衍射方向相同，衍射线均叠加在（100）衍射线上，衍射线强度是单一（100）衍射线的六倍，因而多重性因子是6. 因此，对称性越高的晶面其多重性因子越高。 多重因子对衍射强度的影响 衍射强度与晶体结构有关，即与晶包中原子的分布有关。 除简单点阵以外，其他点阵可能出现某些hkl的结构振幅|Fhkl|=0的现象，从而衍射强度等于零，即不出现衍射线。这种因结构振幅等于零，使某些衍射方向有规律、系统地不出现衍射的现象，称为衍射系统消光。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 复杂点阵可以看成是由一系列点阵常数不同的简单点阵相互嵌套而成的，每种简单点阵都可以对X射线产生衍射，这些衍射线也是相干的，他们在空间再次发生相干叠加的结果就是复杂点阵的衍射。 衍射系统消光 1、简单立方点阵的消光规律 简单立方点阵对应的晶包只含一个原子，坐标为（000），因此，其结构因子为 可见，结构因子不受h、k、l的影响，衍射强度不等于零，所以，简单立方格子对应的各衍射面均能产生衍射，不消光。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 在空间某个衍射方向上，如果两套简单点阵的衍射光相位差为半波长的奇数倍，那么结果就会使消光。例如： 2、体心立方点阵的消光规律 体心立方点阵对应的晶包只含两个原子，坐标为（000）、（1/2、1/2、1/2），而且两个原子为同种原子，因此，其结构因子为 可见，当h+k+l=奇数时，消光； 当h+k+l=偶数时，不消光。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 消光规律的意义与应用 系统消光现象一方面说明布拉格方程只是晶体产生衍射的必要条件，而不是充分条件； 另一方面，消光规律可以应用与判别衍射的衍射指数、判别晶体的对应的空间结构——空间格子类型、测定晶体所属空间群等方面。 晶体衍射强度与衍射系统消光规律 X射线晶体衍射技术 第二部分 最基本的衍射实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法三种 三种基本衍射实验方法 实验 方法 所用 辐射 样品 照相法 衍射仪法 粉末法 劳厄法 转晶法 单色辐射 连续辐射 单色辐射 多晶或 晶体粉末 单晶体 单晶体 样品转动或固定 样品固定 样品转动或固定 德拜照相机 劳厄相机 转晶-回摆照相机 粉末衍射仪 单晶或粉末衍射仪 单晶衍射仪 X射线衍射仪是采用辐射探测器和测角仪来记录衍射线位置及强度的分析仪器 常用粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成 。核心部件是测角仪 衍射仪法 送水装置 X线管 高压 发生器 X线发生器(XG) 测角仪 样品 计数管 控制驱动装置 显示器 数据输出 计数存储装置(ECP) 水冷 ＨＶ 高压电缆 角度扫描 粉末衍射仪的主要构成及衍射几何光学布置 测角仪圆中心是样品台H。平板状粉末多晶样品安放在样品台H上，并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。 测角仪圆周上安装有X射线发生器和辐射探测器，探测器可以绕O轴线转动。 工作时，X射线发生器、探测器及试样表面呈严格的反射几何关系。 测角仪（决定仪器测试精密度） 测角仪要确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。 辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表示平行的晶面产生的衍射。 当然，同样的晶面若不平行与试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接受。 测角仪 X射线衍射仪聚焦原理 因为点S、A、B、C、R均位于同一圆周上，所以有 ?SAR=?SBR=?SCR。因此，具有相同晶面指数的衍射面产生的衍射线将汇聚在聚焦园的同一点上。 衍射仪采用平面样品，是一种准聚焦方式。 S R B C A ? 2? ?-2? ? 测角仪圆 聚焦圆 X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革管、闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器、位敏探测器等。 探测器与记录系统 实际试样是平板状 存在两个圆(测角仪圆,聚焦圆) 衍射是那些平行于试样表面的晶面提供的 接收射线是辐射探测器(正比计数器…) 测角仪圆的工作特点:射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上 衍射仪法的特点: 粉晶衍射仪对试样的要求 衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上，并保持一个平面与框架平面平行；粉末试样填入试样架凹槽中，使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。 衍射仪用试样晶粒大小要适宜，在1μm-5