悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球实验方案.doc

悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球实验方案 实验名称：悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球 实验目的：1、用悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球 2、测试聚甲基丙烯酸甲酯的性能（粒径、单体转化率、粒子成分） 实验原理： 1、溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双键上的溴量，其反应如下： 习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g被测定物质上所用溴的克数。将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。 溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。溴与双键加成。过量的溴使碘化钾析出碘。然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。 2、悬浮聚合悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。mm之间，常取0.05～1.5mm。由于油水两相间的表面张力可使液滴粘结，必须加入分散剂以降低表面张力，保护液滴，使形成的小珠有一定的稳定性。分散剂可用聚乙烯醇（PVA）CaCO3、BaSO4等。对孤立的小珠本身而言，实际上仍属本体聚合，所以符合本体聚合的一般规律。 本实验原理为：在一定的分散介质水中，加入定量的甲基丙烯酸甲酯单体，通过搅拌器产生的剪切作用力，以及液滴的界面张力和水溶性分散剂的作用，使油相单体能够分散成液滴，并且稳定地悬浮于介质水中。在油溶性引发剂的作用下，在液滴内进行聚合。 实验用品（仪器、药品） 甲基丙烯酸甲酯(MMA)、NaOH，去离子水，无水氯化钙，聚乙烯醇(PVA)，碱式碳酸镁，过氧化苯甲酰(BPO)，双甲基丙烯酸甲酯(EGDMA)，氯化钠 实验装置图： 实验操作步骤： 1、甲基丙烯酸甲酯的精制 甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：； 折光率。甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。首先在1000 mL分液漏斗中加入750 mL甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分 2、甲基丙烯酸甲酯的纯度分析 用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。用移液管准确吸取50 mL 0.1mol KBr-KBrO3溶液②，注入锥形瓶中。迅速加入5 mL浓盐酸，盖紧瓶塞，摇匀后，避开直射日光放置20 min，其间应不断摇动，然后加入固体KI1 g，摇动使之溶解后，在暗处放置5 min，用0.05 molNa2S2O3标准溶液③滴定。当溶液呈浅黄色时，加入2 mL 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。记录读数。重复以上试验二次。并同时做空白试验二次。 数据处理： （2-28-1） (2-28-2) 式中A——空白试验中消耗的Na2S2O3溶液的体积，mL； B——滴定样品时，消耗的Na2S2O3溶液的体积，mL； M——Na2S2O3溶液的浓度，mol/L； m——样品的质量，g。 3, 过氧化苯甲酰(BPO)的精制 过氧化苯甲酰的提纯常采用重结晶法。通常以氯仿为溶剂，以甲醇为沉淀剂进行精制。过氧化苯甲酰只能在室温下溶于氯仿中，不能加热，因为容易引起爆炸。 其纯化步骤为：在1000 mL烧杯中加入50 g过氧化苯甲酰和200 mL氯仿，不断搅拌使之溶解、过滤，其滤液直接滴入500mL甲醇中，将会出现白色的针状结晶(即BPO)。然后，将带有白色针状结晶的甲醇再过滤，再用冰冷的甲醇洗净抽干，待甲