(精选)【医学课件课件】然产物化学(124p)教学课件.ppt

运用溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。 3、溶剂的选择 4、各种溶剂提取法 连续回流提取法等 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。 渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。 01 溶剂罐　02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜 SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图 SLNS-快速渗漉提取浓缩机组 煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。 回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时后放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。 连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。 提取方法 溶剂 操作 提取效率 使用范围 备注 浸渍法 水或有机溶剂 不加热 效率低 各类成分，尤遇热不稳定成分 出膏率低，易发霉，需加防腐剂 渗漉法 有机溶剂 不加热 — 脂溶性成分 消耗溶剂量大，费时长 煎煮法 水 直火加热 — 水溶性成分 易挥发、热不稳定不宜用 回流提取法 有机溶剂 水浴加热 — 脂溶性成分 热不稳定不宜用，溶剂量大 连续回流提取法 有机溶剂 水浴加热 节省溶剂、效率最高 亲脂性较强成分 用索氏提取器，时间长 二、 水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的天然产物成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。 三 、升华法 固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物，称为升华。天然产物中有一些成分具有升华的性质，故可利用升华法直接自天然产物中提取出来。 例如樟木中升华的樟脑（camphor），在《本草纲目》中已有详细的记载，为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。 茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分，一些香豆素类，有机酸类成分，有些也具有升华的性质。 2、天然药物有效成分的纯化与精制 　　 结晶、重结晶、升华、层析法以及离子交换法等。 　　 根据物质溶解度差别进行分离 根据物质在两相溶剂中的分配系数不同进行分离 根据物质的吸附性差别进行分离 纯度的检验： 纯的化合物有固定的物理常数，如：熔点、沸点、比重、折射率等。 一、根据物质溶解度差别进行分离 1、结晶 结晶是利用温度不同引起溶解度的改变而使有效成分以晶体的形式析出以达到分离物质的目的。 （1）杂质的除去：天然产物经过提取分离所得到的成分，大多仍然含有杂质，或者是混合成分。有时即使有少量或微量杂质存在，也能阻碍或延缓结晶的形成。所以在制备结晶时，必须注意杂质的干扰，应力求尽可能除去。 （2）溶剂的选择：制备结晶，要注意选择合宜的溶剂和应用适量的溶剂。合宜的溶剂，最好是在冷时对所需要的成分溶解度较小，而热时溶解度较大。溶剂的沸点亦不宜太高。 （3）结晶溶液的制备 ：制备结晶的溶液，需要成 为过饱和的溶液。 （4）制备结晶操作 （5）重结晶及分步结晶：晶态物质可以用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法