第二章节波谱学幻灯片.pptVIP

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不适合的溶剂和缓冲液 a 不挥发的盐 b 表面活性剂/洗涤剂 c 无机酸 其它溶剂和调节剂 a 异丙醇、2-甲氧基乙醇及乙醇等 b 三氟醋酸(TFA)常用于LC-MS分析肽和蛋白质的化合物 c 三乙胺(TEA) d 四氢呋喃(THF) * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 将 与 合并得 (6.6) 如果电场强度E一定,对质量相同的离子,离子轨道半径仅取决于离子的速度或能量,而与离子质量无关,所以扇型电场是一个能量分析器,不起质量分离的作用;对于质量相同的离子,它是一个速度分离器。 这样,质量相同而能量不同的离子,经过静电场后将被分开,即静电场具有能量色散作用。如果设法使静电场和磁场对能量产生色散作用相补偿,则可实现方向和能量的同时聚焦。 磁场对离子的作用也具有可逆性。由某一方向进入磁场的质量相同而能量不同的离子,经磁场后会按一定的能量顺序分开;反之,从相反方向进入磁场的以一定能量顺序排列的质量相同的离子,经磁场后可以会聚在一起。因此,把电场和磁场配合使用,使电场产生的能量色散与磁场产生的能量色散数值相等而方向相反,就可实现能量聚焦,在加上磁场本身具有的方向聚焦作用,这样就实现了能量和方向的双聚焦。 这种静电分析器和磁分析器配合使用,同时实现方向和能量聚焦的分析器,称为双聚焦分析器。 图6.6 双聚焦质谱原理图 6.2.4 质谱仪主要性能指标 (1)分辨率 分辨率是指仪器对质量非常接近的两种离子的分辨能力。一般定义是:对两个相等强度的相邻峰,当两峰间的峰谷不大于其峰高10%时,则认为两峰已经分开,其分辨率: (6.7) 其中m1、m2为质量数,且m1<m2,故在两峰质量数较小时,要求仪器分辨率越大。 图6.7质谱仪10%峰谷分辨率 而在实际工作中,有时很难找到相邻的且峰高相等的两个峰,同时峰谷又为峰高的10%。在这种情况下,可任选一单峰,测其峰高5%处的峰宽W0.05,即可当作上式中的△m,此时分辨率定义为: (6.8) (2)质量范围 质量范围是指质谱仪能测量的最大m/z值,它决定仪器所能测量的最大相对分子量。自质谱进入大分子研究的分析领域以来,质量范围已成为被关注和感性趣的焦点。各种质谱仪具有的质量范围各不相同。目前质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪,该种仪器测定的分子质量可高达1 000 000u以上。 测定气体用的质谱仪,一般质量测定范围在2~100,而有机质谱仪一般可达几千。 2.5 质谱图 图6.8是丙酮的质谱。图中的竖线称为质谱峰,不同的质谱峰代表有不同质荷比的离子,峰的高低表示产生该峰的离子数量的多少。质谱图的质荷比(m/z)为横坐标,以离子峰的相对丰度为纵坐标。图中最高的峰称为基峰。基峰的相对丰度常定为100%,其它离子峰的强度按基峰的百分比表示。在文献中,质谱数据也可以用列表的方法表示 图6.8 丙酮的质谱图 三、 离子主要类型 3.1 分子离子 (1)分子离子形成 样品分子失去一个电子而形成的离子称为分子离子。所产生的峰称为分子离子峰或称母峰,一般用符号 表示。其中“+”代表正离子,“· ”代表不成对电子。如: 分子离子峰的m/z就是该分子的分子量。 (2)形成分子离子时电子失去的难易程度及表示方法 有机化合物中原子的价电子一般可以形成σ键、π键,还可以是未成键电子n(即独对电子),这些类型的电子在电子流的撞击下失去的难易程度是不同的。一般来说,含有杂原子的有机分子,其杂原子的未成键电子最易失去;其次π键;再次是碳-碳相连的σ键;而后是碳-氢相连的σ键。即失去电子的难易顺序为: 杂原子>C=C>C—C>C—H 易 难 (3)分子离子峰的强度与结构的关系 分子离子峰的强度与结构的关系有如下规律: a 碳链越长,分子离子峰越弱; b 存在支链有利于分子离子裂解,故分子离子峰很弱; c 饱和醇类及胺类化合物的分子离子弱; d 有共振系统的分子离子稳定,分子离子峰强; e 环状分子一般有较强的分子离子峰 综合上述规律,有机化合物在质谱中的分子离子的稳定性(即分子离子峰的强度)有如下顺序: 芳香环>共轭烯>烯>环状化合物>羰基化合物>醚>酯>

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