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中药制剂剖析第十章植物药用成分的提取
第十章 植物药用成分的提取;第一节 概 述;一、溶剂提取法; 选择溶剂要注意以下问题:
① 溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;
② 溶剂不能与有效成分起化学反应;
③ 溶剂要经济、易得、使用安全等。;2. 溶剂的选择
(1)水 中草药中亲水性的成分,如:无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱类、苷类都能被水溶出。
(2)亲水性有机溶剂 一般是指能与水混溶的有机溶剂,如:乙醇、甲醇、丙酮等。
(3)亲脂性有机溶剂 一般不能与水混溶的有机溶剂,如:石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。;3. 提取方法
(1)浸渍法
;(2)渗漉法
;(3)煎煮法
(4)回流提取法
(5)连续提取法
(6)超临界流体萃取
(7)酶法提取;(4)回流提取法
(5)连续提取法
;索氏提取器;(6)超临界流体萃取
用超临界流体为萃取剂,从液体或固体中萃取出植物天然药用成分,并进行分离的一种技术。CO2因其本身无毒、无腐蚀、临界条件适中等特点,成为超临界流体萃取法中最为常用的超临界流体。
(7)酶法提取
用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等,破坏植物细胞壁,以有利于有效成分最大限度的溶出。;4. 影响提取效率的因素
(1)原料的粒度
(2)提取的温度
(3)提取的时间
(4)料液配比;二、其他提取法;第二节 银杏黄酮;黄酮类化合物生理活性多种多样,主要生理活性表现在:
① 对心血管系统的作用;
② 抗肝脏毒作用;
③ 抗炎作用;
④ 雌性激素样作用;
⑤ 抗菌及抗病毒作用;
⑥ 泻下作用;
⑦ 解痉作用。; 一、结构与性质;R;芹菜素 木犀草素;银杏双黄酮,银杏黄素。 黄色结晶。熔点347~349℃ (分解)。盐酸-镁粉反应呈橙红色,三氯化铁反应呈绿色,浓硫酸中呈黄色(无荧光),氢氧化钠中呈黄色 。存在于银杏科植物银杏的叶、外种皮中。有扩张血管作用,用于治疗心绞痛。 ; 白果素,黄色针状结晶, 245~250℃软化, 约278 ℃ 重新固化, 最后在320 ℃熔化(分解)。存在于银杏科植物银杏的叶、罗汉果植物罗汉松的叶中。有降低血清胆固醇的作用, 能使磷脂和胆固醇的比例趋于正???, 用于治疗心绞痛。 ;银杏叶;2. 乙醇提取法;三、质量检测;(2)测定方法
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm。
对照品样品的制备:分别精密称取五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山奈素、异鼠李素对照品,加甲醇制成1mL分别含0.03mg、 0.03mg、 0.02mg的溶液,作为对照溶液。
测定时精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,分别计算三种黄酮苷元的含量。;四、药理作用与临床应用;2. 银杏黄酮的临床应用;第三节 挥发油 ;(2)非萜类化合物
①芳香族化合物
主要为萜源衍生物,如麝香草酚、α-玉金烯等。有些是苯丙烷类衍生物,多具C6-C3骨架,多为苯类化合物或其酯类,如桂皮醛等;也有C6-C1骨架,如香荚兰醛等。;②脂肪族化合物 在挥发油中也存在某些小分子脂肪族化合物,有挥发性,广泛存在于水果中,如正葵烷、辛醛、丁酸乙酯、鱼腥草素等。
③ 其他类化合物 在药用植物化学成分中,有些虽然不是以挥发油的形式存在,但经过酶解后,产生了一些具有挥发特性的化合物,往往也被称为挥发油。;2. 性质;(2)溶解性
脂溶性,难溶于水
易溶——石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等
(3)稳定性
挥发油对空气、光、热均具有敏感性,经常与空气接触会逐渐氧化失去原有香味,甚至变质(树脂化),使挥发油密度变大、黏度增大、颜色变深、因此挥发油应装入棕色瓶内低温保存。;二、生产工艺;3.吸收法;挖段砒怒楚级业肮呀冰畴懦闲菌獭径架刹锯环够拍钩痒啄疆梨银雏摔曝括中药制剂分析第十章植物药用成分的提取中药制剂分析第十章植物药用成分的提取;4. 有机溶剂提取法;5. 压榨法;(二)挥发油成分的分离;薄荷油;;例:薄荷醇的提取分离;薄荷醇和酮;3. 化学方法
根据挥发油中各组分的结构或官能团的不同,用化学方法处理,使各组分得到分离的方法。;第四节 强心苷;常见的含强心苷的天然药物;黄花夹竹桃;羊角拗;蟾 蜍;一、结构与性质;;(二)性质;2. 脱水反应
强心苷混合强酸(3%~5%HCl)加热水解时,苷元往往发生脱水反应。(1)C14-OH最易发生脱水反应生成缩水苷元。(2)?同时存在C14-OH和C16-OH,也易脱水,得到二缩水苷元。;3. 水解反应
水解反应是研究强心苷组成的常用方法,分化学方法和
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