微乳液法教学讲义.pptVIP

微乳液法制备纳米材料;乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相，这样可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而可形成球形颗粒，又避免了颗粒之间进一步团聚。 方法的关键：使每个含有前驱体的水溶液滴被一连续油相包围，前驱体不溶于该油相型乳液中，也就是要形成油包水（w/O) 型乳液。 特点：非均相的液相合成法，具有粒度分布较窄并且容易控制;内容;定义：微乳液是由两种互不相溶液体在表面活性剂的作用 下形成的热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明的 液体分散体系，分散相直径约为1-100nm。;检验水包油乳状液;表面活性剂;第一节 表面活性剂基本概念;2 乳状液的类型转化;3 微乳液体系;“水池”; 将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中 一定条件下混合 两种反应物通过物质交换而彼此遭遇，产生反应，纳米微粒可在“水池”中稳定存在 通过超速离心，或将水和丙酮的混合物加入反应完成后的微乳液中等办法使纳米微粒与微乳液分离 以有机溶剂清洗以去除附着在微粒表面的油和表面活性剂 在一定温度下进行干燥处理，即可得到纳米微粒的固体样品;W/O型微乳夜中超细颗粒形成的机理;先配制微乳液A和B, A的水相为Fe3 +和Sn4 + 、Au3 +的混合溶液, B的水相为氨水溶液(其中表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚含量为32. 8% (质量分数, 下同) 、油相环己烷含量为43. 8%、助表面活性剂正己醇含量为16. 4%、水相含量为7%). 剧烈搅拌下将B慢慢加入A中, 继续搅拌2h后, 用高速离心机分离(10 000 r/min, 20 min) , 沉淀物用无水乙醇洗涤数次, 再用去离子水洗涤, 直至无Cl- 检出干燥, 得氧化铁前驱体, 经400 ℃下灼烧1 h后得到氧化铁粉体;(2)向微乳液中直接加还原剂或气体;;⑷所得的干燥粉体在马弗炉中于1000℃保温40min,合成钴铝尖晶石陶瓷颜料。;微乳液制备的方式总结;纳米粒子的收集;5 影响微乳法制备无机纳米材料的因素;?表面活性剂性质决定微乳体系中“水池”界面性质，对纳米粒子的形貌和粒径具有关键作用。;适当调节反应物的浓度，可使制取粒子的大小受到控制。理论上，在最优反应物??度条件下可获得最小的粒子粒径。 Ravet et al(1987)利用成核过程解释这一现象： ;c反应温度和时间;6 微乳液法的特点;微乳法制备无机纳米材料;Representative Examples Of Nanoparticulate Metals Prepared by Reduction in Microemulsions;;Synthesis of Ni–Co needle-like alloys;合成金属氧化物;SEM image of ZnO nanowires;金属硫化物纳米微粒的制备; 李亚栋研究小组在Triton X—环己烷—正戊醇微乳 系统中合成了CaSO4纳米棒(线)，PbSO4纳米片晶；王雪 松等则在Span 80和Tween 60作为复合乳化剂的微乳系 统中合成了纳米尖晶石型MgFe2O4；Ohde等在水和超临 界二氧化碳微乳系统中制备了AgX ( X = Cl，Br，I ) 纳米粒子。;结论