锑量的测定+孔雀绿分光光度法.docVIP

ICS 71．040．40 G 10 园亘 中华人民共和国国家标准 GB／T 23274．5—2009 氧化锡化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 Methods for chemical analysis of stannic oxide—— Part 5：Determination of antimony content-- Malachite green photometric method 2009-01-05发布 2009—11—0 1实施 宰瞀徽紫瓣譬雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19  GB／T 23274．5—2009 月U 置 GB／T 23274 2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分： ——第l部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； ——第2部分：铁量的测定1，10一二氮杂菲分光光度法； ——第3部分：砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法； ——第4部分：铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法； ——第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法； ——第7部分：盐酸可溶物的测定重量法； ——第8部分：灼烧失重的测定重量法。 本部分为第5部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司起草。 本部分由云南锡业集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：林文霜、罗佩珍、叶素娟、陈林、江寨伸、苏焰、沈青、胡昱炜。  GB／T 23274．5—2009 二氧化锡化学分析方法 第5部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法 1范围 GB／T 23274的本部分规定了二氧化锡中锑含量的测定方法。 本部分适用于二氧化锡中锑含量的测定，测定范围为0．000 50％n0．050％。 2方法原理 试料以氢氧化钠熔融、水浸出、盐酸酸化，在盐酸介质中，用苯萃取锑络阴离子与孔雀绿生成的绿色 络合物，于分光光度计波长635 nm处测量其吸光度。 3试剂 试验用水为三级蒸馏水。 3．1无水硫酸钠。 3．2氢氧化钠。 3．3盐酸(p1．19 g／mL)。 3．4苯。 3．5盐酸(1+4)。 3．6盐酸(1+9)。 3．7磷酸(1+5)。 3．8氯化亚锡溶液(100 g／L)：称取10 g氯化亚锡(SnCI：·2H。0)，加20 mL盐酸(3．3)，温热溶解，稍 冷，用水稀释至100 mL，加纯锡(锡的质量分数99???999％)数粒。 3．9亚硝酸钠溶液(140 g／L)。 3．10尿素溶液(400 g／L)。 3．11孔雀绿溶液(2 g／L)。 3．12锑标准贮存溶液：称取0．164 5 g酒石酸锑钾(KSbOC。H。O。·1／2H。0)置于250 mL烧杯中，加 入100 mL盐酸(3．5)，搅拌溶解后，移入1 000 mL容量瓶中，用盐酸(3．5)洗净烧杯并稀释至刻度，混 匀。此溶液1 mL含60 pg锑。 3．13锑标准溶液：移取25．oo mL锑标准贮存溶液(3．12)于500 mL容量瓶中，用盐酸(3．5)稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL含3／zg锑。 4试样 试样需密封包装。 5分析步骤 5．1试料 按表1称取试样(m)，精确至0．000 1 g。 1  GB／T 23274．5—2009 表1试料称量表 l 锑含量／％ 试料量／g 试液总体积／mL 分取试液体积／mL 0．000 5～0．010 1_0 50 5．00 l 0·010～o·050 0．5 100 5 00 5．2测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5．3空白试验 随同试料做空白试验。 5．4测定 5．4．1将试料(5．1)置于予先盛有1 g氢氧化钠(3．2)的银坩埚中，再覆盖1 g氢氧化钠(3．2)。移人已 升温至700℃的高温炉中分解15 rain。取出冷却，吹5 mL水于银坩埚中，在电炉上???热，使熔融物 浸出。 5．4．2用少量水将浸出物从银坩埚中移人150 mL烧杯中，加20 mL盐酸(3．3)使浸出物溶解，用盐酸 (3．6)移人50mL或100mL容量瓶(Vo)，冷却。用水稀至刻度，混匀。 5．4．3移取5．00 mL试液(V，)，置于100 mL烧杯，加5 mL盐酸(3．