氯霉素中间体A4.pptVIP

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氯霉素中间体A4

四、实验步骤 八、探索与讨论 1.乙酰化物遇光容易变红,为什么? 答:升温乙酰化物易分解,从而导致生成吡嗪,大多吡嗪显示红色 对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮的制备(酸酐酰化剂) ——生化制药1232班 第三组 2015年1月7日 实训方案4 目录 catalogue 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、实验药品及实验装置 四、实验步骤 五、反应条件及影响因素 六、注意事项 七、三废处理 八、探索与讨论 PPT模板下载:/moban/ 行业PPT模板:/hangye/ 节日PPT模板:/jieri/ PPT素材下载:/sucai/ PPT背景图片:/beijing/ PPT图表下载:/tubiao/ 优秀PPT下载:/xiazai/ PPT教程: /powerpoint/ Word教程: /word/ Excel教程:/excel/ 资料下载:/ziliao/ PPT课件下载:/kejian/ 范文下载:/fanwen/ 试卷下载:/shiti/ 教案下载:/jiaoan/ 一、实验目的与要求 1、了解酰化反应条件对O、N、C进行酰化。 2、运用所学的合成知识,分析、判断酰化过程中出现的问题。 3、积累理论知识与操作经验,逐步能够提出优化方案。 二、实验原理 乙酸酐 加料顺序 三、实验药品与装置 (1)实验主要药品 水解物 醋酸酐 醋酸钠 配料比 1:1.08:3.8 (2)实验装置图 (3)工艺流程图 酰化釜 对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮盐酸盐 母液 冷却 乙酸钠 过滤 产品 酰化釜 母液 冷凝0~3℃ 对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮盐酸盐 乙酸酐 搅拌 浆状 反应液 38%~40%乙酸钠 18~20℃反应1h 测定终点 反应液 冷凝10~30℃ 晶体 过滤 常水洗涤 洗涤后晶体 产品 pH=7 1%~5%碳酸氢钠溶液 五、反应条件及影响因素 1.pH ● pH过低,在酸的影响下反应物会进一步缩合。 ● pH过高,发生双分子缩合。 2.加料的次序与速度 ● 加乙酸酐后加乙酸钠,次序不能颠倒. ● 严格控制加乙酸钠的速度。 六、注意事项 ●先加醋酸酐,再加醋酸钠。 ●水解打浆时,pH必须4~5,严格控制加醋酸钠的速度。 ●乙酰化物中和后的酸碱度影响下步缩合反应碱的用量及pH值,因此必须保证乙酰化物为中性,且不应混有水解物。 ●乙酰化物应避光储藏。 七、三废处理 反应中生成的酸可以进行回收,或者进行酸碱中和后排放。 2.加料方式为什么先加酸酐后加醋酸钠溶液,不能颠倒? 答: 氨基乙酰化,应用醋酸钠中和盐酸盐,使氨基化合物游离出来。由于游离的对硝基-α-氨基苯乙酮很很容易在分子之间脱水缩合,所以在还没有发生脱水缩合前就立即被乙酸酐酰化,生成对硝基-α-乙酰氨基苯乙酮。 制作者:第三组全体成员 演讲者:余孟 * * * * * *

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