食品常见有害有毒物质测定知识讲稿.pptVIP

食品常见有害有毒物质的检测 内容简介 本章讲述了食品食品中常见有害有毒物质如有机氯农药、有机磷农药、黄曲霉毒素等的测定方法以及各种测定方法的注意事项。 第七章 食品常见有害有毒物质的检测 学习目的与要求: 1、掌握食品常见有害有毒物质如有机氯农药、有机磷苯农药残留及黄曲霉毒素等的测定操作方法 2、熟练使用气相色谱和液相色谱仪 第七章 食品常见有害有毒物质的检测 重点:有机氯农药、有机磷苯农药残留及黄曲霉毒素等的测定操作方法、气相色谱和液相色谱仪的使用 难点:气相色谱和液相色谱仪的使用 第七章 食品常见有害有毒物质的检测 (2)电子捕获检测器 汽化室温度:215℃;色谱柱温度:195 ℃;检测器温度:225 ℃;载气(氮气)流速:90ml/min; (3)色谱图 (4)计算 第一节 有机氯农药残留的测定 一、定性检验 1、刚果红法 2、纸上斑点法 二、定量检测 采用气相色谱检测法 第二节 有机磷农药残留的测定 二、定量检测 1、标准溶液的配制 2、试样制备 3、有机磷农药提取 4、有机磷农药净化 5、测定 第二节 有机磷农药残留的测定 5、测定 (1)气相色谱条件; 色谱柱: ①玻璃柱2.6m×3mm (i·d),填装涂有4.5％DC200＋2.5％OV－17的ChromosorbWAW DMCS(80～100目)的担体。 ②玻璃柱2.6m×3mm(i·d),填装涂有 1.5％(质量分数)DCOE－1的Chromosorb WAW DMCS(60～80目) 气体速度:氮气(N2)50mL／min、氢气(H2)100ml/min、空气 50mL／min。 温度:柱温240℃、汽化室260℃、检测器270℃． 第二节 有机磷农药残留的测定 (2)测定。吸取2～5μL混合标准液及样品净化液,注入色谱仪中,以保留时间定性。以试样的峰高或峰面积与标准比较定量。 6、结果计算 第二节 有机磷农药残留的测定 7、16种有机磷农药的色谱图 第二节 有机磷农药残留的测定 黄曲霉毒素,是一组化学结构类似的化合物。 已分离鉴定出12种,包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1、GM、B2a和毒醇。 第三节 黄曲霉毒素的测定 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素B3 黄曲霉毒素B4 黄曲霉毒素B5 黄曲霉毒素B6 表1 中国对食品中黄曲霉毒素的最高允许含量 第三节 黄曲霉毒素的测定 食 物 名 称 最高允许含量/(ug/kg) 玉米、花生、花生油、坚果和干果(核桃、杏仁) 20(黄曲霉毒素B1) 玉米、花生仁制品(按原料折算) 20(黄曲霉毒素B1) 大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油) 10(黄曲霉毒素B1) 其他粮食(麦类、面粉、薯干)、发酵食品(酱油、食用醋、豆豉、腐乳制品)、淀粉类制品(糕点、饼干、面包、裱花蛋糕) 5黄曲霉毒素B1) 牛乳及其制品(消毒牛奶、新鲜生牛乳、全脂牛奶粉、淡炼乳、甜炼乳、奶油)、黄油、新鲜猪组织(肝、肾、血、瘦肉) 0.5(黄曲霉毒素M1) 一、薄层层析法 1、仪器 小型粉碎机、样筛、电动振荡器、玻璃浓缩器、玻璃板5cm×20cm、薄层板涂布器、展开槽(25cm×6cm×4cm)、紫外光灯100—125W、波长365nm滤光片、微量注射器。 2、测定方法 (一)样品处理 (二)黄曲霉毒素提取 第三节 黄曲霉毒素的测定 (三)测定 1．单向展开法 (1)薄板制备:称取3g硅胶G,加2～3倍量的水,研磨1～2min呈糊状后,倒入涂布器推成5cm×20cm,厚度约0.25mm的薄层板3块。在空气中干燥15min,在100℃活化2h,取出,放干燥器中保存。一般可保存2～3d,若放置时间较长,可再活化后使。 第三节 黄曲霉毒素的测定 (2)点样 在距薄层板下端3cm的基线上用微量注射器或血红素吸管滴加样液。 第一点:10μl AFTB,标准使用液(0.04μg／ml)。 第二点:20μl 样液。 第三节:20μl 样液+10μL0.04μg／ml AFTB1　标准使用液。 第四点:20μl 样液+10μL0.02μg／ml AFTB1标准使用液。 第三节 黄曲霉毒素的测定 (3)展开与观察 在展开槽内加10mL无水乙醚,预展12cm,取出挥干。再于另一展开槽内加10mL丙酮—三氯甲烷(8+92),展开10～12cm,取出,在紫外光下观察结果. 方法如下: a．由于样液上加滴了AFTB1标准,可使AFTB1标准点与样液中AFTB1,荧光点重叠。若样液为阴性,薄板