邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告_精品.doc

　　　 邻二氮菲分光光度法测定微量铁　 　　 　　 　 　　 　　 　　　 　 　 　　　 　 　　　 　　　 　　 　　 　 　 　 　 　　　 　　　 　　　 　 　　 　　 　　　 　 　　 　　 　　 　　 　 　　　 课程名称：仪器分析　　　 指导教师：李志红　　　 实验员 ：张丽辉 李国跃 崔凤琼 　　　 刘金旖 普杰飞 赵 宇　　　 时 间: 2003年5月12日 　　 实验目的：　　　 　　 掌握研究显色反应的一般方法。　　 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。　　 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。　 学会制作标准曲线的方法。　　 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。　　　 原理：　 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。　 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。　　 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。　　　 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。　　　 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。 　　 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。　　　 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。　　　 邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。　　　 配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。　　 仪器与试剂：　　　 仪器：721型723型分光光度计　　 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支　　 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个， 天平一台。　 2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。　　 （2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。　　　 （3）盐酸羟胺溶液100g·L-1(用时配制)　　　 （4）邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。　　　 （5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ　 　　　 四、实验内容与操作步骤：　　　 1.准备工作　　 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 　 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 　　 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 　　 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 　 2. 铁标溶液的配制　　　 准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。　 3 .绘制吸收曲线选择测量波长　 取两支50ml干净容量瓶，移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲