第二章中药制剂的理化鉴别_中医制剂检验技术ppt课件.pptVIP

第二章?? 中药制剂的理化鉴别（Physicochemical Identification）?;;二、理化鉴别的特点 ;三、理化鉴别的方法; 《中国药典》（2005）新增中成药（116种）鉴别方法;第二节 一般化学反应法 （ General Chemical Reaction）;二．特点 1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强等特点。 2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。 3.易发生假阳性或假阴性反应 ;假阳性或假阴性反应克服方法如下： ①对样品进行预处理，除去干扰性成分，富集被检成分。 ②选用专属性较强的检测试剂。 ③必要时做阳性或阴性对照试验加以验证，保证其专属性和灵敏度。; 三、常用的一般化学反应;（二）黄酮类化合物;（四）皂苷;（五）香豆素、内酯类和酚类;;（七）矿物药; 3.雄黄（主含As2S2） （1）氯化钡沉淀法（检出硫） As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑ H2SO4+BaCl2 BaSO4↓（白） 牙痛一粒丸 （2）硫化氢反应（检出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中 4As2S3+12(NH4)2CO3 4(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2↑ 小儿惊风散等。 ;（八）动物药;四、操作方法;五、结果判断 将反应现象或结果与药品标准对照，若一致则符合规定。若不一致则判定为不符合规定。;六、注意事项;七、应用实例;第三节 升华鉴别法（Sublimation）;二、特点 升华法具有简便、实用等特点，由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升华物纯度较高，故该法专属性亦较好。 ;三、操作方法 大多采用微量升华法，少数使用坩埚法或蒸发皿法，在此，仅介绍微量升华 。;六味地黄丸中冰片升华物; 四、注意事项 ① 升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上产生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调整酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。 ② 样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。 ③ 可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。 ④ 无金属片，可用载玻片代???。 ;五、应用实例（P58）;第四节 荧光鉴别法（Fluorescence）;二．特点 本法操作简便、灵敏，具有一定的专属性。例如大黄和土大黄 ，前者显棕色至棕红色荧光，而后者显亮蓝色荧光，很容易区分。;三、操作方法 取中成药的提取液点加于滤纸上或加入蒸发皿中，置紫外光灯（365nm）下约10cm处观察所产生的荧光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观察荧光及其变化。;四、注意事项 ① 荧光强度较弱，故一般需在暗室中观察荧光。 ② 供试液一般用毛细管吸取，少量多次点加在滤纸上，使斑点集中且具有一定浓度。 ③ 紫外光对人的眼睛和皮肤有损伤，操作者应避免与紫外光较长时间接触。;五、应用实例（P59） （一）元胡止痛片 （二）五味麝香丸 （三）热炎宁颗粒;第五节 薄层色谱鉴别法（Thin Layer Chromatography TLC） ;二、特点 （一）简便、快速、易普及、具有分离和分析双重功能，且采用共薄层对照分析法，故专属性亦较强。 （二）系统适用性试验。(05版药典新增) 1.检测灵敏度 2.分离度 3.重复性;1.检测灵敏度 主要用于限量检查.采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍（10倍）的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、检视，后者应显示清晰的斑点。;2.分离度 用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，除另有规定外，分离度应大于1.0。; 分离度（R）的计算公式为： R=2(d2-d1)/W1+W2 式中 d1为相邻两峰中后一峰与原点的距离； d2为相邻两峰中前