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青海师范大学化学系实验操作技能比赛 实验报告 实验名称：甲醛法测定硫酸铵试样中的Ｎ含量 主讲教师：石玉萍 团 队：09Ｂ(杜智超、王茹、王梦娇) 时 间：2010-11-15 主办：化学系团总支 承办：09C班团支部 实验目的 1.进一步掌握分析天平和台秤的使用方法； 2.掌握碱溶液的配制和标定方法； 3.学会滴定操作，掌握容量瓶、移液管的使用； 4.掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法； 5.掌握甲醛法的适用范围及相关注意事项。 二、实验原理 1. NaOH溶液的配制 NaOH易吸水，可与空气中的CO2反应，所以NaOH标准溶液只能采用间接法来配制。 2. NaOH溶液浓度的标定 用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH的反应，如下： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 达到计量点时 pH=9.0 用酚酞作指示剂。 3. NH4+其C×Ka10-8，不能直接滴定。 产生的(CH2)6N4H+和H+可选择酚酞作指示剂被NaOH同时滴定，(NH4)2SO4与NaOH的量比关系为1:2 三、实验仪器和试剂 1. 仪器：台秤、分析天平、500mL试剂瓶、容量瓶（100mL、250mL）、 25.00mL移液管、25.00mL碱式滴定管、烧杯、250mL锥形瓶、塑料洗瓶、 洗耳球、表面皿、胶头滴管、玻璃棒、滤纸、药勺、称量纸等。 2. 试剂：甲醛溶液（已处理）、甲基红指示剂、酚酞指示剂、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、NaOH(分析纯) 、(NH4)2SO4（分析纯）、 四、实验步骤 （一） 0.1mol/L的NaOH溶液的配制和标定 1. 0.1mol/L的NaOH溶液的配制 在台称上称取2.0g的NaOH于烧杯中，用500mL量筒取500mL的蒸馏水，向烧杯中加入少量的蒸馏水使NaOH溶解，再将溶解后的NaOH转移至500mL的试剂瓶中，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻璃棒2~3次，将洗液也转移至试剂瓶中，将量筒中剩余的蒸馏水加入试剂瓶中，摇匀，贴上标签。 2. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 在分析天平中准确称取1.7~2.0g邻苯二甲酸氢钾于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度 ，摇匀，贴上标签。 3. NaOH溶液的标定 用25mL移液管移取配制的邻苯二甲酸氢钾标准溶液于锥形瓶中，加入 2~3滴酚酞指示剂（变色范围 pH=8.0~10.0），用NaOH溶液滴定，将溶液由无色滴定至粉红色为终点，记录滴定时消耗NaOH溶液的体积。 （二）甲醛法测定(NH4)2SO4中N的含量 1. 准确称取0.5~0.55g (NH4)2SO4于小烧杯中，用适量的蒸馏水溶解，然后转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，贴上标签。 2. 用移液管移取移去(NH4)2SO4试液25mL于锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，若溶液呈红色，用配制的NaOH溶液中和，溶液颜色由红色转变为黄色（消耗NaOH溶液的体积不计读数），然后加入10mL中和后1:1的HCHO溶液（变红），再加入2 ~3滴酚酞指示剂摇匀，静置1min，用NaOH标准溶液滴定至浅红色，半分钟不退色为终点，记录消耗NaOH的体积。 五、数据记录： 邻苯二甲酸氢钾的质量是 g，(NH4)2SO4的质量是 g， NaOH的质量是 g。 表1 基准试剂KHC8H4O4标定NaOH的浓度 记录项 实验编号 1 2 3 NaOH的初始读数（mL） NaOH的最终读数（mL） NaOH消耗的体积（mL） NaOH的浓度（mol/L） NaOH浓度的平均值（mol/L） 表2 NaOH标准溶液测定(NH4)2SO4中N的含量 记录项 实验编号 1 2 3 NaOH体积的初始读数（mL） NaOH体积的最终读数（mL） NaOH消耗的体积（mL） 硫酸铵中N的含量% 硫酸铵中N含量的平均值% 六、注意事项 1. 邻苯二甲酸氢钾溶液在配制时，从烧杯向容量瓶转移时，一定要至少用蒸馏水荡洗烧杯和玻璃棒3次，否则会产生误差。 2.铵盐中游离酸的检验及扣除。 七、问题与讨论 能否采用甲醛滴定法测定NH4NO3和NH4HCO3中氮的含量？ 5