紫外—可见分光光度法方法技巧.pptVIP

2．单色器：分离单色光 包括狭缝、准直镜、色散元件 （1）色散元件：将复合光散射成一系列 的单色光。 棱镜：对不同波长的光折射率不同 分出光波长不等距 光栅：衍射和干涉 分出光波长等距 3．吸收池：盛放样品溶液的器皿 玻璃：能吸收UV光，仅适用于可见光区 石英：不能吸收紫外光，适用于紫外和 可见光区 （3）狭缝：光的进出口。 进光狭缝 出光狭缝 （2）准直镜：聚光镜 发散光 平行光 聚焦出狭缝 4．检测器： 将光信号转变为电信号的装置。 包括：光电池、光电管、光电倍增管、 二极管阵列检测器 5．记录装置：讯号处理和显示系统 显示方式：T、A、C、ε 二、分光光度计的类型： 1、单波长单光束分光光度计： 特点： （1）结构简单，价格较便宜。 （2）使用时来回拉动吸收池，存在 移动误差。 （3）对光源的稳定性要求高。 （4）比色池要配对。 2、单波长双光束分光光度计： 特点： （1）不用拉动吸收池，可以减小移动误差 （2）对光源稳定性要求不高。 （3）可以自动扫描吸收光谱。 3、双波长双光束分光光度计： 特点： （1）利用吸光度差值定量，不需要参比溶液 （2）消除干扰和吸收池不匹配引起的误差。 （3）价格昂贵，体积较大。 三、测量条件的选择 （一）仪器测量条件的选择： 1、吸光度范围的选择：A = 0.2~0.8 方法：（1）浓度高：少取样或稀释 （2）浓度低：多取样或富集 （3）改变吸收池的厚度。 2、入射光波长的选择： 最强吸收带的λmax 方法：绘制吸收光谱 （二）参比溶液的选择： 原则：扣除非待测组分的吸收。 溶剂参比： 仅有待测物质与显色剂的反应产物有 吸收时。消除溶剂、吸收池等因素的影响。 试剂参比： 显色剂或其他试剂在测定波长处有吸 收时。消除试剂中的组分的影响。 试液参比： 试样中其他试剂在测定波长处有吸 收，显色剂在测定波长处无吸收时。用不 加显色剂的“试液空白”作参比，消除有色 离子的影响。 第五节 定性与定量分析 一、定性分析： 定性鉴别的依据→吸收光谱的特征： （1）吸收光谱的形状 （2）吸收峰的数目 （3）吸收峰的位置（波长） （4）吸收峰的强度 （5）相应的吸光系数 1．对比吸收光谱的一致性 同一测定条件下， 与标准对照物谱图或标准谱图 进行对照比较 2．对比吸收光谱的特征值 3、比较吸光度或吸光系数比值的一致性： 例： 二、纯度检查： 1）峰位不重叠： 找λ→使主成分无吸收，杂质有吸收→直接考察杂质含量。 2）峰位重叠： 主成分强吸收，杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比较，若E↓，则含有杂质。 杂质强吸收 主成分吸收→与纯品比较，E↑，光谱变形则含有杂质。 1、纯度检查（杂质检查） 第十一章 紫外—可见分光光度法 本章教学要求 1、了解光谱分析的概念、分类、特点； 化合物电子光谱的产生原理及紫外—可 见分光光度法的特点。 2、掌握透光度、吸光度的定义及朗伯- 比尔定律及其使用条件；了解朗伯- 比尔定律偏离原因。 本章教学要求 5、掌握紫外-可见光分光光度法定性鉴别 方法、单组分的定量分析方法；了解 多组分的定量分析方法。 4、掌握显色反应、显色剂、显色条件选择、 参比溶液的概念及应用。 3、熟悉紫外及可见分光光度计的结构。 第一节 概 述 1、光学分析法 依据物质发射的电磁辐射或物质与电磁辐射相互作用而建立起来的各种分析法的统称。 分类： （1）光谱法 （2）非光谱法 （1）光谱法：利用物质的光谱进行定性、 定量和结构分析的方法。 按能量交换方向分 吸收光谱法 发射光谱法 按作用结果不同分 原子光谱→线状光谱 分子光谱→带状光谱 光谱：当物质与辐射能作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长的变化，所得的图谱。 （2）非光谱法： 利用物质受电磁辐射时，改变电 磁波的传播方向、速度等物理性质建