预胶化淀粉标准规范操作规程.docVIP

预胶化淀粉检验标准操作规程 起草人 日期 20 年 月 日 审核人 日期 20 年 月 日 批准人 日期 20 年 月 日 生效日期 20 年 月 日 颁发部门 质量部 分发部门 质量控制部 1. 目的 建立预胶化淀粉检验标准操作规程，规范操作。 2. 范围 适用于预胶化淀粉的检验。 3. 依据 《中国药典》2010版二部4. 职责 4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责人 批准人：质量管理负责人。 4.2 QC实施本规程。 4.3 QA监督本规程的实施。 5. 内容 5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。 5.2 鉴别 5.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 碘试液：可取用碘滴定液（0.05mol/L）。取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 甘油醋酸试液：取甘油、50% 醋酸溶液与水各1份，混合，即得。 5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 5.2.2.2 取本品约0.1g，加水20ml，混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色。 5.2.2.3 取本品，用甘油醋酸试液制片，在显微镜下观察，为原淀粉和残片的聚集体，外形失去淀粉粒原有的球形，表面为不规则的颗粒。 5.2.2.4 取本品，在偏光显微镜下观察，其部分颗粒的偏光十字完全消失。 5.3 检查 5.3.1 酸度 5.3.1.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.1.2 分析步骤 取本品10.0g，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml，摇匀，再加经煮沸放冷的水100ml，电磁搅拌5分钟，取上清液，参照pH计使用说明书检查，pH值应为4.5～7.0。 5.3.2 粒度 5.3.2.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.2.2 分析步骤 取本品15.0g，称定重量，左右往返，边筛动并拍打15分钟。取不能通过三号筛和能通过六号筛的样品，称定重量，计算通过六号筛的样品量不得少于供试量的90%，不能通过三号筛的样品量不得过供试量的0.5%。 5.3.3 干燥失重 5.3.3.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.3.2 分析步骤 取本品约1g，置120℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，重量用M1（g）表示，在120℃干燥4小时，精密称定，重量用M2（g）表示，恒重的称量瓶用M（g）表示，照下式计算减失重量： 供试品减失重量（%）= ………………公式① 减失重量不得过14.0%。 5.3.4 灰分 5.3.4.1 试液及仪器 一般实验仪器。 5.3.4.2 分析步骤 取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，重量用M1（g）表示，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600～700℃，使完全灰化并恒重，精密称定，重量用M2（g）表示，恒重的坩埚用M（g）表示，照下式计算供试品灰分： 供试品灰分（%）= ………………公式② 灰分不得超过0.3%。 5.3.5 铁盐 5.3.5.1 试液及仪器 一般实验仪器。 稀盐酸：将浓HCl溶液沿玻璃棒缓缓导入含有水的烧杯中9.5%～10.5%。 标准铁溶液：称取硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。 5.3.5.2 分析步骤 取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较不得更深（0.002%）。 5.3.6 二氧化硫 5.3.6.1 试液及仪器 一般实验仪器。 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 碘滴定液（0.005mol/L）：取碘1.3g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 5.3.6.2 分析步骤 取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，消耗的碘滴定液（0.005mol/L）不得过1.25ml（0.004%）。 5.3.7 氧化物 5.3.7.