0047溶液颜色检查法操作规程.doc

贵州明湖药业股份有限公司 GMP文件 文件名称 溶液颜色检查操作规程 文件类别 技 术 标 准 制订部门 质量保证部 起 草 人 于艳 日 期 2003年11月9日 原 编 号 MH/ZB-SOP-2003-136 修 订 人 日 期 修订后编号 SOP-QUD-0047-2006 审 核 人 日 期 页 数 共3页 批 准 人 日 期 实施日期 2006年6月1日 颁发部门 贵州明湖药业股份有限公司 分发部门 质量保证部 目 的 建立溶液颜色检查法。 依 据 《中国药典》2005版一部附录。 范 围 适用于一般鉴别。 责任人 QC负责人、化验员。 内 容 1 简述 本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。 2 仪器与用具 2.1纳氏比色管25ml纳氏比色管并具有10m1刻度标线，要求玻璃质量、色泽、刻度标线—致。 2.2白色背景要求不反光，—般用白纸或白布。 3 试药与试液 3.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钻均为分析纯试剂。 3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重， 精密称取0.400g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。 3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1—40)使溶解成50ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠溶液(0．1m01/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至兰色消失，每1ml硫代硫酸钠相当于24.97mg的CuS04·5H20)。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1—40)，使每1ml溶液中含62.4mg的GuS04·5H20。 3.4比色用氯化钻溶液取氯化钻约32.5g，加适量的盐酸溶液(1--40)使溶解成500m1精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀， 加氨试液至溶液由浅红色至绿色后，加醋酸。醋酸钠缓冲溶液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠溶液 (0.05mol／L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠溶液(0.05mol／L)相当于11.90mg的COCl2·6H20。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使lml溶液中含59.5mg的COCl2·6H20，即得。 3.5按下表量取各标准贮备液与水，摇匀，即得。 色号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 贮备液/ml 加水量/ml 0.5 9.5 1.0 9.0 1.5 8.5 2.0 8.0 2.5 7.5 3.0 7.0 4.5 5.5 6.0 4.0 7.5 2.5 10 0 3.6各种色调标准贮备液的制备 色调 比色用氯化钴液 比色用重铬酸钾 比色用硫酸铜 水 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄色 4.0 23.3 0 72.7 橙黄色 10.6 19.0 4.0 66.4 橙红色 12.0 20.0 0 68.0 棕红色 22.5 12.5 20.0 45.0 4 操作方法 除另有规定外，取各该药品项卜规定量的供试品，加水溶解，置于25m1的纳氏比色管中，加水稀释至10m1。另取规定色调和色号的标准比色液10m1，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。 5 注意事项 5.1所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用重铬酸钾洗液浸泡，然后冲洗，避免表面粗糙。 5.2检查时光线应明亮。 5.3如果供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时，应将比色管互换位置后再行观察。 6 记录 应记录供试品溶液的制备方法、标难比色液的色调色号，比较结果。 7 结果与判定 供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定，如更深，则判为不符合规定。 第 1 页 共 3 页