GC-MS的简单应用.pptVIP

* 张新春 GC-MS的简单应用 1 GC-MS的谱图介绍 2 Fullscan跟Sim的对照 3 检测定性-几种常见问题的解决方法 Relative abundance:相对丰度(强度相对于基峰的比例) 基峰:强度最强的峰. NL:Nominal level(显著水平)最高信号值 TIC:总离子流图 F:Ms ICIS :一种积分方式 RT:保留时间 #2386:第2386个扫描点 Av:1:一个扫描点 Full ms[50.00-290.00]:全扫描质量范围. SN:信噪比 AA:自动积分的峰面积 AH:自动积分的峰高 m/z:质荷比 1 2 1 2 1 2 1 2 一起进入柱子 1由于色谱柱吸附脱附作用 2载气和柱温作用 出柱后先后次序 气相 色 谱 原 理 1 2 1 灯丝 电子 能量 出了色谱柱后 离子源内 离子碎片 EI 源 工 作 原 理 分子离子峰 在电子轰击下，有机物分子失去一个电子所形成的离子叫分子离子。 M + e =M+ + 2e 分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰，它应处在质谱的最右端。 碎片离子峰 碎片离子是分子离子碎裂产生的。当然，碎片离子还可以进一步碎裂形成更小的离子。 同位素离子峰 在电子轰击下，样品分子可能有四种不同途径形成离子： 1样品分子被打掉一个电子形成分子离子。 2分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。 3分子离子发生结构重排形成重排离子。 4通过分子离子反应生成加合离子。 Mw = 143 Full scan跟Sim的谱图对照 RT:7.49 SN:46523 RT:7.49 SN:3107 由于SIM方式灵敏度高，因此适用于量少且不易得到的样品分析。利用SIM方式不仅灵敏度高，而且选择性好，在很多干扰离子存在时，利用SCAN方式得到的信号可能很小，噪音可能很大，但用SIM方式，只选择特征离子，噪音会变得很小，信噪比大大提高。在对复杂体系中某一微量成分进行定量分析时，常常采用SIM扫描方式。由于选择离子扫描不能得到样品的全谱。因此,这种谱图不能进行库检索，利用SIM方式进行GC-MS联用分析时，得到的色谱图在形式上类似质量色谱图。但实际上二者有很大差别。质量色谱图是SCAN得到的，因此可以得到任何一个质量的质量色谱图；SIM是选择了一定m/z的离子。扫描时选定哪个质量，就只能有那个质量的色谱图。 SIM SCAN RT:7.00-8.00 SIM=143m/z RT:4.00-17.00 SCAN=50-350m/z Full scan： 全扫描 SIM：对选定的离子进行扫描 检测定性 Rt时间相同（接近）质谱不同 Rt时间接近,质谱相似(丰度比相差很大) RT时间接近，质谱几乎相同 改变升温程序 添加保留时间的参照物 往样品中添加标准 换更强极性的色谱柱 换仪器 Rt时间相同（接近）质谱不同 RT: 9.68 RT: 9.67 STD Sample STD Sample Rt时间接近,质谱相似(丰度比相差很大) RT：11.03 RT: 11.00 Std Sample Std Sample 138=70% 123=100% 95=40% 138=100% 123=40% 95=80% *