优化AgilentGCMSMS农药分析仪的性能.PDFVIP

优化Agilent GC/MS/MS 农药分析仪的性能 技术概览 作者 引言 Chris Sandy 在多残留农药分析方法由气相色谱 的元素选择性检测或气相色谱 单四极杆质谱仪 (GC) / Agilent Technologies UK Ltd 的选择离子监测 模式成功转换至使用气相色谱 三重四极杆质谱仪的多反应监测 (S M) / Berkshire, RG41 5TP, UK (MRM) 模式的过程中，须考虑许多分析因素。 首先，检测限 （或校准范围）一般会降低两个数量级。定量分析食品或环境样品中十亿 Chin-Kai Meng 和 Craig Marvin 分之一(ppb) 或万亿分之一(ppt) 含量水平的有机污染物时须特别重视 GC/MS/MS 系统 安捷伦科技公司 所有部件 （进样口、毛细管柱，尤其是质谱离子源）的惰性，其必须具备足够高的惰性 Wilmington, DE 19808-1610 才能在单次气相色谱运行时检出并鉴别数百种痕量目标化合物。 美国 其中最重要的因素之一是使用基质匹配的校准标样，即，使用待分析样品类型的空白基 质制备浓度已知且真实可靠的参比物质。 本技术报告讨论了使用基质匹配校准标样的重要性，以及使用Agilent GC/MS/MS 农药 分析仪成功实施和优化多残留农药分析方法所相关的其他议题。 对基质匹配标样的要 在任何单四极杆或三重四极杆 GC/MS 系统中都存在许多硬件组件可能具有反应活性， 这些组件将导致目标分析物发生定量损失。最可能的活性位来源是气相色谱进样口衬 管、毛细管柱和质谱离子源本身。当采用GC/MS 进行百万分之一 (ppm) 浓度水平的分 析时，由反应活性造成的微小损失对分析结果的影响较小，但这种影响在分析 ppb 或 ppt 级样品时就比较显著。气相色谱进样口衬管去活化技术的最新发展 （例如安捷伦超 高惰性系列进样口衬管）提高了气相色谱的性能特性，但超痕量级活性分析物仍然容易 在分析的进样阶段发生损失。 通常，在GC/MS 分析ppm 或高ppb 级样品时会使用溶剂标样 （即以纯有机溶剂制备的 浓度已知且真实可靠的参比物质），此时任何校准标样中所有分析物的总重量可以补偿 由于 GC/MS 系统反应活性所造成的微小损失。但是，痕量 （或超痕量）检测和鉴别 或 级分析物时，即便 系统反应活性极低，也可能严重影响 （损害） ppb ppt GC/MS/MS 分析结果。 使用 GC/MS/MS 分析多残留农药的一个关键步骤是样品前处理。必须采用适合分析的 样品萃取和净化技术。过少或未经优化的样品前处理步骤可能会导致制备出含有高浓度 共萃取基质物的极脏样品。这些共萃取物会很快污染进样口衬管，从而导致系统性能快 速下降。过度的样品前处理步骤或许能够得到非常干净的萃取物，但实际上最终萃取的 样品中可能损失了某些目标分析物。附录中包含与样品前处理要求有关的详细信息。 尽管这些共萃取物可能看起来更像是有害因素而非有利因素，但实际上，它们对分析方 法的总体性能具有积极作用。共萃取物可作为分析物的保护剂 [1, 2] ，它们覆盖了一些活 性位，而目标分析物在进样至气相色谱衬管时可能吸附于这些活性位。保护程度根据分 析物和基质类型的不同而有所差异。通常选择一系列分析物保护剂以覆盖各种挥发性分 析物 。 [3] 2 为了证明基质保护剂的效果，向生菜、洋葱和萨摩