水中氨氮含量的测定120330教学文稿.pptVIP

硼酸溶液 2NH3 + 4H3BO3 →（NH4）2B4O7 + 5H2O C0.5mol/L C0.5mol/L H3 BO3 H2B4O7 HO O—B— O HO—B O B—OH O—B— O HO 2- 四硼酸根 2NH3 + 4H3BO3 →（NH4）2B4O7 + 5H2O 2. 铵盐的滴定 （NH4）2B4O7 + 2HCl + 5H2O →2NH4Cl+ 4H3BO3 （1）用强酸滴定弱碱 B（OH）4- H3BO3 共轭碱 共轭酸 Kb = Kw/Ka Ka=5.8×10-10 = 10-14/(5.8×10-10) = 1.72×10-5 CKb＞10-8 （2）指示剂的选择 [H+] =√CKa = √0.1×5.8×10-10 = 7.6×10-8 pH = 5.1 甲基红 pH6.2 黄 pH4.4 红 + 次甲基蓝 红+蓝 黄+蓝 紫 绿 二、实验试剂 轻质MgO; 1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化纳溶液; 1g/L溴百里酚蓝溶液、甲基红-亚甲基蓝溶液； 20g/L硼酸溶液； 0.02mol/l盐酸或0.01mol/l硫酸溶液; 分析纯碳酸钠； * 氨氮？废水中氨氮的来源氨氮的危害测定氨氮的方法制革废水氨氮情况 制革废水氨氮含量的测定 指水中以游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)形式存在 的氮，两者的组成比决定于水的pH值和温度。 无机态氮(三氮）：氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮 有机态氮：蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合 物、联氮、偶氮、腙类、腈类等。 氨氮（NH3-N） 氮的转化过程： 氨氮的来源 氨氮的测定方法 纳氏试剂比色法； 水杨酸－次氯酸盐比色法； 蒸馏-滴定法； 电极法； 流动注射法等； 具有操作简便、灵敏等特点。 水中钙、镁、铁、锰等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。 纳氏试剂法测定制革废水中的氨氮 一、测定原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳 氏试剂（碘化汞和碘化钾）反应生成淡红棕色络 合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于 波长420nm处测吸光度，计算其含量。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 最低检出浓度为0.025mg/L 测定上限为2mg/L 二、实验仪器与试剂 仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度计、pH计； 试剂：1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化纳溶液 纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、 轻质MgO、0.05%溴百里酚蓝试剂、 3%硼酸溶液、无氨水； 无氨水 蒸馏法： 0.1ml浓H2SO4 / LH2O，蒸馏。 离子交换法： 使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱， 10g树脂/ LH2O。 三、测定步骤 1、配制铵标准溶液 精称3.8190g优级纯氯化铵溶解定容到1L水中 1mg氨氮/ml 吸取5ml铵标准储备溶液用水稀释定容到500ml 0.01mg氨氮/ml 移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线； ＋1.00ml酒石酸钾钠溶液，混匀； ＋1.50ml HgCl2-KI-KOH纳氏试剂，混匀； 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程2cm比色皿，以水为参比溶液，测定吸光度。 2、显色、比色 A——不同浓度铵标准使用液的吸光度； A0——空白管的吸光度，即0.0ml铵标准使用液的吸光度； . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3、绘制标准曲线 4、水样预处理 预蒸馏处理法 50mL硼酸溶液移入接收瓶 凯氏烧瓶 pH至7左右 取250ml水样 溴百里酚蓝指示剂 0.25gMgO 玻璃珠 加热