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生化分离工程电子版课本萃取生物分离140—149
用容量为250ml的碟片式离心转子,更大的处理可采用更大的离心转子。
在双子相萃取过程中,当达到相平衡后可采用边续离心法进行相分离。由于达到相平衡所需时间较短,因此双水相萃取法容易现边续操作,这在蛋白质类生物大分子的下游加工过程的各种单元操作中不多见的。图5.28为利用两步萃取法连续分离胞内酶的流程示意。研究结果表明,整体操作过程保持了良好的稳定性,目标产物收率和纯化因子与间歇过程相同。
(有个图)
采用多级分离提高整个分离过程的效果。应用于溶剂萃取的各种多级萃取,如多级逆流接触萃取、多级错流接触萃取和微分萃取也可应用于双水想萃取。原理上,多级双水相萃取过程的设计与一般的溶剂萃取相同(见5.4节)。但是,由于双水相萃取系统的诸多特殊性质,如表面张力极低,黏度高,密度差小,,影响分配平衡的因素复杂,实验材料来源的限等原因,多级萃取过程,特别是微分萃取过程用设备的研究尚需深入开展。
5.6液膜萃取
液膜(liquid membrane)是由水溶液或有机溶剂(油)构成的液体薄膜。液膜可将与之不能互溶的液体分隔开来,使其中一侧液体中的溶质选择性地透过液膜进入另一侧,实现溶质之间的分离。当液膜为水溶液时,(水型液膜),其两侧的液体为有同溶剂;当液膜由有机溶剂构成时(油型液膜),其两侧的液体为水溶液。因此,液膜萃取可同时实现萃取和反萃取,这是液膜萃取法的主要优点之一,对于简化分离过程、提高分离速度、降低设备投资和操作成本是非常有利的。
自从1968年N.N.L发明乳状液膜分离技术以来,液膜以其独特的结构和高效的分离性能吸引了世界各国科技人员的注意。液膜的应用研究不仅在金属离子、烃类、有机酸、氨基酸和抗生素的分离以及废水处理等方面取得了令人瞩目的成果,而且正在不断开拓新的研究领域,在酶的包埋固定化和生物医学方面的研究成果也展示了其广阔诱人的开发前景。限于本书的性质,本书仅围绕有机酸、氨基酸和抗生素等生物小分子产物的液膜萃取分离,介绍液膜的种类、结构、分离原理、萃取动力学和液膜萃取的操作特性。
5.6.1
液膜根据其结构可分为多种,但具有实际应用价值的主要有以下三种。
5.6.1.1乳状液膜
乳状液膜(emulsion liquid membrane, ELM)是N.N.Li以发明专利中使用的液膜。乳状液摸根据成膜液体的不同,分为(W/O)/W(水-油-水)和(O/W)/O(油-水-油)两种。在生物分离中主要应用(W/O)/W型乳状液膜,因此这里仅给出(W /O)/W型乳状液膜示意图(图5.29),如果内、外相为油相,液膜为水溶液,则成为(O/W)/O型乳状液膜。
乳状液膜的膜溶液主要由膜溶剂、表面活性剂和添加剂(流动载体)组成,其中膜溶剂含量占90%以上,而表面活性剂起稳定液膜的作用,是乳状液膜的必需成分。因此,乳状液膜又称表面活性剂液膜(surfactant liquidmembrane)
向深有表面活性剂和添加剂的油中加入水溶液,进行高事速搅拌或超声波处理,制顾W/O(油包水)型乳化液,再将该乳化液分散到第二个水相(通常为待分离的料液)进行第二次乳化即可制成(W/O)/W型乳状液膜,此时第二个水相为连续相。W/O乳化液滴直径一般为0.1~2mm,内部包含许多微水滴,直径为数微米,液膜厚度为1~。乳状液膜中表面活性剂有序排列在油水分界面处,对乳状液膜的稳定性起至关重要的作用,并影响液膜的渗透性。此外,液膜中的添加剂主要是液膜萃取中促进溶质跨膜输送的流动载体,为溶质的选择性化学萃取剂。在有些情况下不需加入流动载体(详见5.6.2)
如果一个油滴的内相仅含一个水滴,则称为单滴型液膜,常用于液膜的基础研究(如测定溶质的扩散速率等)。
支撑液膜
支撑液膜(supported liquid membrane SLM/contained liquid membrane ,CLM)是将多孔高分子固体膜浸在膜溶剂(如有机溶剂)中,使膜溶剂满膜的孔隙形成的液膜(图5.30),由Cussler最早用于的萃。支撑液膜分隔料液相和反萃取,实现渗透溶质的选择性萃取回收或除去。当液膜为油相时,常用的多孔膜为利用聚四氟乙烯、聚乙烯和聚丙烯等制造的高疏水性膜。与乳状液膜相比,支撑液膜结构简单,放大容易。但膜相对靠表面张力和毛细管作用吸附在多孔膜有孔内,使用过程中容易流失,造成支撑液膜性能下降。弥补这一缺点的办法是定期停止操作,从萃取相一侧加入膜相溶液,补充膜相的损失。
5.6.1.3
流动液膜也是一种支撑液摸,是为弥补上述支撑液膜的膜相容易流失的缺点而提出的,其结构如图5.31所示。液膜相可循环流动,因此在操作过程中即使有所损失也很容易补充,不停止萃取操作进行液膜的再生。液膜相的强制流动或降低流路厚度可降低液膜相的传质阻力。
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