第1章 差动热分析技术 DTADSC.pptVIP

第1页 美国TA公司关于DSC产品的宣传资料 1.6.4 仪器性能参数 美国TA公司关于DSC产品的宣传资料 1.6.4 仪器性能参数 1.6.4 仪器性能参数 1.6.4 仪器性能参数 1.6.4 仪器性能参数 第1页 1.7 实验方法及影响因素 1.7.1 适用的样品形态 块状样品：从固体样品切取； 粉末样品：如无机纳米氧化物等； 纤维样品：如碳纤维、玻璃纤维等； 薄膜样品：如固化涂膜、塑料薄膜等； 液态样品：如低分子有机样品； 气态样品：无法进行。 1.7.2 对样品的基本要求 样品用量：合理范围，一般5-10mg ； 样品装填：确保均匀传热，要求紧密； 样品清洁：避免污染，预先去除溶剂； 样品危害：避免受热副产物的腐蚀等。 1.7.3 测试影响因素 （1）样品用量 用量过多，易造成传热变慢以及不均匀，从而使转变峰位置向高温移动，同时使相邻峰位置靠近。一般用量尽可能少，5-10 mg。 （2）升温速度 一般，DTA（DSC）曲线形状随升温速度变化而改变。当升温速度增大，峰温向高温方向偏移，峰形变得尖而陡。 1.7.3 测试影响因素 （2）升温速度 随升温速度的提高，相邻峰会发生合并，使分辨率下降；而灵敏度则随升温速度的提高而增大。一般，10-20 oC/min。 1.7.3 测试影响因素 （3）样品的粒度、几何形状 由于样品细度、几何形状不同 ，将会影响传热过程的动力学规律，从而使 DTA（DSC） 峰形状、位置发生改变。 1.7.3 测试影响因素 （4）气氛条件 对于有气相参与的化学反应，峰温和形状会受气氛压力的影响。而对于不涉及气相的转变如晶型转变、熔融、结晶及玻璃化转变等则影响不大。 1.7.3 测试影响因素 （4）气氛条件 所用气氛性质如氧化性、还原性以及惰性等对曲线影响很大 ，对于易氧化的样品，在氧气或惰性气氛中结果完全不同。 1.7.3 测试影响因素 （5）其他因素 样品坩埚的材质、形状等； 热电偶的位置及形状； 样品的装填方式； 参比物和稀释剂的种类、用量等； …… 1.7.3 测试影响因素 第1页 1.8 应用领域 1.4.4 差示扫描量热分析 （1）基于“动态零位平衡”原理，通过补偿加热单元对温度偏低的一侧进行补偿加热。 图20 请点击动画链接 /class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=826 （1）当样品内无热效应时，样品与参比物间的补偿功率差dH/dt 趋近于零，所得曲线呈近似直线。 图21 1.4.4 差示扫描量热分析 请点击动画链接 /class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=826 （2）当样品内发生吸热转变，将对样品补偿加热，补偿功率差dH/dt 大于零，曲线呈峰形（向上）。 图22 1.4.4 差示扫描量热分析 请点击动画链接 /class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=827 （3）当样品内发生放热转变，将对参比物补偿加热，补偿功率差dH/dt 小于零，曲线呈向下峰形。 图23 1.4.4 差示扫描量热分析 请点击动画链接 /class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=828 （4）对于一般样品，由于在不同温度范围时而吸热、时而放热，因而整个曲线含多个转变峰。 图24 1.4.4 差示扫描量热分析 请点击动画链接 /class_clcsjs/EveDjPlay.asp?dj_id=829 （5）测量样品与参比物间的补偿加热功率差与温度关系的技术，称为差示扫描量热法， Differential Scanning Calorimetry, DSC 。 图25 DSC 曲线图 1.4.4 差示扫描量热分析 （6）从DSC 曲