有机结构分析汇.ppt

分离与纯化 重结晶 蒸 馏:常压蒸馏,减压蒸馏,柱分馏（又称精馏） 色谱类 薄层色谱（TLC, Thin-Layer Chromatography）　　气相色谱 (GC, Gas Chromatography) 液相色谱 ( LC, Liquid Chromatography) 高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC )  高压液相色谱(High Pressure Liquid Chromatography)。 毛细管色谱---开管柱色谱（Capillary Column--- Open Tubular Column） 毛细管电泳(Capillary Electrophoresis)  离子色谱 (Ion Chromatography) 凝胶色谱 (Gel Chromatography) 定性、定量分析 元素自动分析仪 原子吸收光谱 原子发射光谱 电感偶合等离子体 紫外-可见光谱 结构分析 M?ssbauer谱 X-射线衍射仪 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱 形态分析  透射电镜 扫描电镜 比表面分析 粒度分布 热、力、电、磁性能 热分析: 热重法 (TG, DTG) 示差扫描量热法 (DSC) UPS: Ultraviolet Photoelectron Spectrometer 16~41eV的真空紫外光子照射被测样品，引起原子外层电子，即价电子，价带电子电离（可见分子振动能级）。 用于研究价电子和能带电子结构的特征（受表面状态的影响较大）。 是研究样品表面态的重要工具。 广泛用于研究气体样品的价电子和精细结构，固体样品表面的原子，电子结构。 AES: Auger Electron Spectrometer  入射电子束使原子内层能级电离，产生Auger跃迁，电子能谱仪真空探测。 用于样品的表面分析和深度分析 在垂直于B0的方向上施加频率为h?的电磁波，当满足h? =g ? B0 时，处于两能级间的电子发生受激跃迁，导致部分处于低能级中的电子吸收电磁波的能量跃迁到高能级中，这就是顺磁共振现象. 上式为电子顺磁共振关系式。受激跃迁产生的吸收信号经电子学系统处理可得到EPR吸谱线。 （g 因子， g e =2.0023； ?波尔磁子） EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。 EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段。 EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级。 EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取扫场法，后者是恒定磁场，采取扫频法。 电子顺磁共振的研究对象（两大类）自由基和顺磁性金属离子（大多数过渡金属离子和稀土离子）及其化合物 自由基：分子中含有一个未成对电子的物质，如二苯苦基肼基（DPPH），三苯甲基，都有一个未成对电子 双基（Biradical）或多基（Polyradical）：在一个分子中含有两个或两个以上未成对电子的化合物，但它们的未成对电子相距较远，相互作和较弱。 三重态分子（triplet molecule）：这种化合物的分子轨道中含有两个未成对电子，且相距很近，彼此之间有很强的相互作用。如氧分子，它们可以是基态或激发态。 过渡金属离子和稀土离子：这类分子在原子轨道中出现未成对电子，如常见的过渡金属离子有Ti3+(3d1)，V3+(3d7)等。 固体中的晶格缺陷，一个或多个电子或空穴陷落在缺陷中或其附近，形成了一个具有单电子的物质，如面心、体心等。 具有奇数电子的原子，如氢、氮、碱金属原子。 EPR应用 有机自由基的研究：不但能证明自由基的存在，而且能得到分子结构，化学反应机理和反应动力学方面的重要信息。 催化剂的研究：能获得催化剂表面的性质及反应机理。 生物、医学研究：证明了细胞的代谢过程、酶反应的机理都离不开自由基。除此之外，许多病理的过程如衰老、癌变过程也都离不开自由基。其中很重要的原因就是氧自由基的作用。 物理方面：利用EPR对半导体掺杂的研究，可指导采用不同的掺杂技术获取不同性质的半导体。 了解质谱计构造 离子化的方法 不同质谱计的特点 掌握及应用质谱基本知识，质谱术语 掌握分子离子峰的识别及分子式的推导 掌握有机化合物的一般裂解规律 运用一般裂解规律，解析未知物的质谱，推导其结构