火焰原子吸收法测定地质样品中金质量分数的不确定度评定.doc

火焰原子吸收法测定地质样品中金质量分数的不确定度评定 r_]壅堕 火焰原子吸收法测定地质样品中金质量分数 的不确定度评定 刘庆昌王一树 (武警黄金第一支队实验室, 马建学路学东 黑龙江牡丹江157021) 摘要:文章对原子吸收分光光度法测定地质样品中金元素含量的不确定进行评定,分析其不确定度的主要影响因素.结果 表明影响其测量不确定的主要原因是标准溶液引入的不确定度,标准曲线引入的不确定度和重复测量引入的不确定度. 关键词:原子吸收分光光度法;地质样品;金;不确定度 很多重要的决策都是建立在化学定量分析的结果基础 上,例如,化学定量分析的结果可以用于估计收益,判定某 些材料是否符合特定规范或法定限量,或估计货币价值.当 我们使用分析结果来作为决策依据的时候,很重要的一点是 必须对这些结果的质量有所了解,换句话说,就是必须知道 用于所需目的时,这些结果在多大程度上是可靠的.化学分 析结果的用户,特别是涉及国际贸易领域时,正在受到越来 越大的压力减少取得化学分析结果的重复劳动.达到这个目 的的前提是必须建立对由非用户自身机构所得数据的信心. 在化学分析的某些领域,现在已经有一个正式的(经常是法 定的)要求,就是要求实验室弓l进质量保证措施来确保其能 够并且正在提供所需质量的数据. l测定方法 按DZG93—09《岩石和矿石分析规程》火焰原孑吸收法 (火焰AAS)重复6次测定茶叶中的铜的质量分数. 2测试过程 准确称取GBW(E)070015(GAu一18)10.2±0.2王水分解 残渣含量0.01630g于1OOml坩埚中,从低温升至650~C焙烧 24-,时.冷却后移入250mi三角瓶中,润湿,加入新配制的 (1+1)的王水50mL,放在可调温电热板上微沸溶解14,时,加 水至lOOml,保持酸度15%.取下冷却后,投入泡沫塑料振荡 吸附30rain.取出泡沫塑料用水洗净,在高温炉中炭化和灰 化,用去离子水溶解并定容至25m1,上从s测定. 3测试原理 样品经前处理后,导入火焰AAS中,原子化后吸收 242.8nm共振线,其吸收量与金质量分数成正比,与标准溶 液定量. c×Vx1n 计算公式:(I)■『_ 式中:一一茶叶中铜质量分数,mg/kg:C一一测定 液中扣除实际空白后金的质量浓度,12g/ml;V——样品前 处理后的定容量,J】】1;m一样品质量,g. 4不确定度的来源分析 (1)待测样品:称重过程,前处理过程,定容过程, 收稿日期:2009—09—27修回日期:2009—11一O8 样品测定过程. (2)标准溶液:标准溶液的纯度,稀释过程,hAS校 准过程. 不蔫定受兼激糖滋麓宠蘸捆列稿漕河毗 徉蕊§翰兮陵 撵赫的赛It.鬻蕤套囊迂基(天平))ul( 慧.室掌舅-齄麓媳醛霞 童Jla鼢lll穗S啦 定意霞蕊钵欺cl,)l(,I 魏耋()e●) 糖准黼 鬻簟尊)lll(o 劓l8皎穗方法缀合曲境a)jl牲l把l】 戆纂的纛奠蔫囊鼍隶平●匈镶(qI)pl(∞I) 5标准不确定度的评定 5.1样品过程引入的不确定度 5.1.1取样(样品均匀性) 本实验依据DZT0130-2006《地质矿产实验室测试质量 管理规范》规定,将地质样品细碎至200目,可认为样品是 均匀的,代表性充分,由此所致的不确定度可忽略不计. 5.1.2称重过程 按DZG93—09的要求,称重准确至30g,要求使用的天平 的最小刻度为0.Olg.JJG539—1997《数字指示称》规定, 该准确级的天平在0～lOOg称量范围内的最大允差为± 0.O05g.最大允差包括了天平校准,称量变动性引起的最 大允许误差,按均匀分布,则u(m)=ia=百O.O05g=00o28g. 由于天平称量了两次(空瓶和空瓶+样品),所以天 平引起的标准不确定度为: u()=√.:(m)+u(m)=4o.00289:+o.00289:0.00408g. 则有天平引起的相对不确定度为: H(m)一la(m)— 0.004 — 08g :0.000136:0.0136% 33 1\ 中国西部科技2009年11月(下旬)第O8卷第33期总第194期 5.1.5前处理回收率 由于样品前处理不完全或前处理过程中导致金的损失 或污染及前处理移液过程的损失等,将使样品中的净质量 分数不能100%进入到测定液中,从资料得知:本法的回收 率为95%～102%.样品回收率的不确定度为: Rec)== J b=(102—100)%:2%:b=(100—95)%:5% u(Rec)=2.02% 5.1.4定容过程体积的影响 (1)定容允差.JJG1961990规定,20℃时25mlA级容 量瓶的容量允差为0.030mL,(包括体积校准,重复性,人 员读数三方面),取矩形分布,则由此带来的不确定度分 量:u