水蒸汽诱导法制备聚偏氟乙烯疏水膜.pdf

水蒸汽诱导法制备聚偏氟乙烯疏水膜 1 韩华 彭跃莲 刘晓娟 宋艳娜 (北京工业大学环境与能源工程学院化学化工系膜技术研究中心, 北京，100022) 摘要：本文采用改进的水蒸汽诱导法成膜制备强疏水性的聚偏氟乙烯（PVDF ）微孔膜。即在制膜液 中添加二氧化硅的无机前驱体 X、水蒸汽中添加碱，改进水蒸汽诱导成膜的方法，制备了疏水性更强 的PVDF/Si 杂化微滤膜，水接触角得到较大提高。实验初步考察了环境相对湿度、蒸汽中碱的浓度、 蒸汽中凝胶时间和 X 的含量对膜表面接触角的影响。扫描电镜（SEM ）照片显示，用改进的蒸汽诱 导法制备的杂化膜上表面无致密皮层，呈网状多孔结构并附着微米级的球形颗粒，且蒸汽中适宜的 碱浓度有利于球状颗粒的形成和长大；膜整体呈对称的海绵状结构。 关键词：水蒸汽诱导；聚偏氟乙烯（PVDF ）；疏水性 ；水接触角 中图分类号：TQ028.8 1 引言 聚偏氟乙烯由于其疏水性、耐热性和可溶性使之成为利用相转化法制备膜蒸馏疏水微孔膜的理想材 料。膜蒸馏过程对膜的要求一般是孔隙率较高（70%～80%），且孔径在0.2～0.3 μm 之间[1] 。相转化法制 备聚偏氟乙烯疏水膜的结构很难控制，如何制备出孔径大小适当又有强疏水性的膜蒸馏用膜是一个亟待 研究解决的重要课题。 Mao Peng等[2]通过改变凝胶条件来改进相转化法制备PVDF多孔疏水膜，在空气中凝胶制备的膜表面 致密皮层消失，形成微纳米复合结构，接触角在140°～151°之间。Hyun[3]采用蒸汽诱导成膜的方法制备了 聚砜膜，在高于65%的湿度下形成的膜具有对称的海绵状结构，但纯水通量较低。HIDETO等[4]用类似的 方法制备了无添加剂的纯PVDF膜，当在PVDF含量15%、湿度40% 时，制成的膜上表面无致密皮层，断面 呈海绵状结构。 在前期的研究基础上，我们采用改进的水蒸汽诱导成膜的方法来提高聚偏氟乙烯膜的疏水性。这种 成膜方法简单方便，成本也低，能显著提高聚偏氟乙烯膜的疏水性，同时这种改性方法对研究其它疏水 材料具有借鉴作用。 2 实验 2.1 实验材料 PVDF ，上海三爱富新材料股份有限公司，FR904 ；盐酸（36%～38% ），北京化工厂，分析纯； X 和无水氯化锂(LiCl)，北京益利精细化学品有限公司，分析纯；N ，N －二甲基乙酰胺（DMAC ），天津 市福晨化学试剂厂，分析纯； NaOH ，北京化工厂，化学纯。 2.2 实验仪器 Quanta 200 – EDAX Genesis 2000 型电子扫描电镜，DSA100 型光学法液滴形状分析系统；4ADU 超 声波加湿器；Pico Scan(TM)2500 型原子力显微镜。 2.3 膜的制备 制膜液由 PVDF （10%）、DMAC 、X 和 LiCl （4% ）组成。制膜步骤如下：首先将澄清的制膜液置 于 50℃烘箱中静置 48h ，使其充分熟化、脱泡；用刮刀将制膜液在玻璃板上刮成一定厚度的薄层后，立 刻把玻璃板置于蒸汽氛围中，让液态膜在蒸汽氛围中停留一定的时间，然后把初生态的膜浸入温度恒定 的酸性凝胶浴中，并在凝胶浴中浸泡 30 min，然后转移到去离子水中浸泡48h ，待测。 3 结果与讨论 图A 是制膜液中加入 16%的X ，液态膜在湿度为 85%的碱蒸汽（碱含量 0.1% ）中凝胶3min 制备的 杂化膜 SEM 照片，该膜上表面与纯水的接触角高达 125.6,平均达到 124.6°。 A-1 B-1 C-1 D-1 A-2 B-2 C-2 D-2 E-1 E-2 F-1 F-2