原子荧光分析技术讲座-食品卫生检验领域应用.pptVIP

精密度试验 标准溶液 荧光值 If ( 11 次) RSD 三 价砷 262.6, 259.9, 263.0, 261.1, 264.3, 270.7, 281.0, 277.1, 267.3, 265.7, 269.3 2.49 % 无机砷 447.4, 454.7, 445.6, 434.1, 456.9, 440.1, 453.1, 463.4, 458.6, 443.4, 448.6 1.93 % 样品溶液 荧光值 If ( 10 次) RSD 三 价砷 91.6, 92.6, 97.0, 84.1, 96.6, 100.1, 103.1, 105.0, 106.2, 99.0 6.94 % 无机砷 846.0, 852.0, 859.9, 794.2, 823.2, 793.0, 869.2, 868.2, 905.4, 899.9 4.60 % 平行样品试验 样品名称 总 无 机 砷 三 价 砷 均值(mg/kg) ( 7次) RSD% 均值 (mg/kg) (7次) RSD% 海 带 4.246 4.47 0.203 5.53 虾 皮 0.133 3.07 0.129 6.23 其他科学依据 线性范围： 以相关系数 γ= 0.9990为标准, 测得无机砷的线性范围为 0 ~ 400 ng/mL; 三价砷的线性范围为 0 ~ 300 ng / mL。 检出限 试剂空白和标准溶液 8.0 ng / mL As 3 + 交替测定 11 次,统计分析。 无机砷的检出限为 1.6 ng / mL； 三价砷的检出限为 1.1 ng / mL。 测定限 固体样品：取 2.5 g, 总无机砷的测定限为 0.040 ng /g, 三价砷的测定限 为 0.055 ng / g ； 液体样品：取样量为 4 mL， 总无机砷的测定限 为 0.004 ng /g ， 三价砷的测定限为 0.003 mg / L 。 标准参考物的测定 GBW 08503 小麦粉(含砷 0.22 ± 0.02 mg / kg ),测得总无机砷 0.23 ng/g 定限标准参考物质测定 验 证 报 告 验证单位（3 个单位） 无机砷原子荧光国标法委托广东省食品卫生监督检验所 、 吉 林省卫生 防疫站和安徽省卫生防疫站共同验证。 仪器：AFS-2201； AFS-2201； AFS-230。 验证内容和结果 标准曲线测量范围及线性； 检出限和测定限； 精密度（标液和样液）； 准确度（加标回收及质控样测定） 验证结果评价 验证人员及验证单位盖章 标准申报程序 标准送审稿和标准依据说明（各80份） 征求同行专家意见及制备意见汇总表 全国食品卫生标准委员会评审 （ 每年组织评审一次） 按评审意见修改形成标准报批稿和标准 依据说明 （各40份） 卫生部和国家技术监督局批发 （确定标准号及标准发布和实施时间） 现标准主管部门：卫生部卫生监督中心 联系电话：010- 四.形态分析 形态分析通常指 原子存在的价态； 无机态— 无机络合物； 有机态—有机金属络合物；