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消解就是用氧化性酸或混合酸处理水样的过程 （一）湿法消解 1 硝酸消解法 2 硝酸-硫酸消解法 3 硝酸-高氯酸消解法 4 硫酸-磷酸消解法 5 硫酸-高锰酸钾消解法 6 多元消解方法 7 碱分解法 （二）干式灰化法 又称高温分解法。 多用于固态样如沉积物、底泥、土壤样品的消解 用于水样消解时，应先把样品放入铂、石英或瓷蒸发皿中，在水浴或红外线灯下蒸干，再放入马弗炉中加热到450~550℃使有机物灰化。取出稍冷却后，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤定容后备用。 本方法不适用于处理测定易挥发组分如Hg、As、Zn、Sn和Sb（Ⅲ）等的水样。 （三）微波消解 ①加热快速均匀，无滞后效应； ② 密封容器中，温度达350℃，压力可达20MPa， 样品消解完全； ③ 微波密封消解，空白值低，费用低； ④ 避免了热传导、热对流、热辐射，提高了能量 的使用效率； ⑤ 可消除尘埃和气溶胶的污染，避免了易挥发元 素的损失，提高了准确度； ⑥ 避免了有毒有害气体排放对环境的污染和对人 体的危害。 原则上:传统的酸消解体系均可直接移植于微波消解 微波加热原理 传统加热：外加热，由表及里 微波加热：内（体）加热，即时深层加热 （四）紫外光消解 将紫外光辐射(UV)和氧化剂结合，在紫外光激发下，氧化剂光分解产生氧化能力更强的游离基(如OH·)，可以氧化许多单用氧化剂无法分解的难降解有机污染物。 氧化在常温常压下进行，不产生二次污染，省时，节能，设备简单。 富集 将欲测微量组分浓缩至小体积从而提高其浓度。当水样中的欲测组分量低于方法检出限时，需进行富集。 分离 将欲测组分从试样中单独析出，或将几个组分相互分开。当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。 富集和分离过程往往是同时进行的。常用的方法有过滤、挥发、顶空、汽提、蒸馏、萃取、吸附、离子交换、沉淀与共沉淀等。 （一）顶空、气提和蒸馏法 1 顶空法（HS） 恒温条件下经一定时间后，密闭容器中的适量水样挥发性组分在气液两相达到平衡，抽取上部气体进行分析。 多用于测定VOCs（挥发性有机物）或VICs（挥发性无机物）水样的前处理，与GC（气相色谱仪）联成一体即为HS-GC。 水样中组分浓度在0.01~100mg/L范围，沸点低于150℃适宜用本法，如含卤代烃、醇、酮、醛、酯或含无机硫化物等的水样。 2 气提法 该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中，将欲测组分吹出，直接送入仪器测定，或导入吸收液吸收富集后再测定。 3 蒸馏法 是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法，分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏、分馏法等。 测定挥发酚、氰化物、氟化物时，均需在酸性介质中进行常压蒸馏分离； 测氨氮时，需在微碱性介质中进行常压蒸馏分离。 （二）萃取法 1 溶剂萃取法（Liquid-Liquid Extraction，LLE） 基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同而达到组分的富集与分离。 分配系数(KD)可用分配定律表示： 分配比D是指溶质A在有机相中各种形式的总浓度(CA)有与在水相中各种形式的总浓度(CA)水之比： 萃取效率（％）： 增加萃取次数，可提高萃取效率，但将增大萃取操作的工作量。 LLE在水质监测中应用较广，美国EPA推荐为水中有机污染物分离富集的标准方法之一，对114种优先监测有机污染物，除可气提化合物外，绝大部分用液-液萃取法进行提取。 2 固相萃取法（Solid Phase Extraction, SPE） 其原理是用固态吸附剂以类似萃取的方法浓集液态样品中的微量组分，然后再用溶剂洗脱。 萃取方法的建立包括柱预处理，加样，洗去干扰物和回收分析物4个步骤。 可方便地在野外萃取水样，极大地缩小了样品的体积，方便运输，且污染物吸附在固相介质更为稳定。如烃类物质在固相介质上可保存100d，而在水样中只能稳定几天。 美国EPA已将SPE纳入水质标准分析方法之列。如饮用水中含氯杀虫剂、除草剂和有机卤化物、 多环芳烃等推荐采用C18固相萃取技术； 废水中有机氯杀虫剂和多氯联苯化合物推荐采用氧化铝、硅胶固相萃取。 3 固相微萃取法 （S