真空技术与薄膜.pptVIP

* * 薄膜的制备方法——化学气相沉积法 2010-12-22 主要内容 薄膜制备方法简述 化学气相沉积法 化学气相沉积法制备CNT薄膜 一、薄膜制备方法的选择 用真空蒸镀、溅射沉积和离子镀等物理方法可以制备几乎所有单元素的薄膜材料。在制备半导体薄膜材料中所遇到的主要问题是其组成、结晶性、杂质浓度及分布等。一般来说，化学气相沉积方法更适合于半导体薄膜材料的制备，目前通常采用CVD方法制备各种半导体薄膜材料，其中包括化合物半导体薄膜材料的制备。到底选择那种方法，可以根据所要制备的薄膜材料、基板材料以及应用要求慎重确定。 蒸发粒子能量小的真空蒸镀方法，适用于制备半导体器件的配线电极和钝化膜等。采用蒸发粒子能量大的溅射沉积方法时，应考虑溅射损伤标准和防止损伤方法。但是，采用溅射沉积方法可以降低基板温度，得到用其他方法很难得到或者不能得到的新的薄膜材料。在制备过程中，若需要搀杂，可以采用CVD方法。此时用气体原料，可以得到均匀掺杂的薄膜材料。 二 化学气相沉积法： 1.定义： 化学气相沉积法是把含有构成薄膜元素的一种或几种化合物，单质气体即反应物气化，送入反应室内进行反应，借助气相作用和在基片表面的化学反应生成固体薄膜。 2.应用 提纯物质 研制新晶体 淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料 3.化学气相沉积的过程 ①反应气体扩散至工件表面； ②反应气体分子被基材表面吸附； ③在基材表面产生化学反应，形核等； ④生成物由表面解吸； ⑤生成物从基材表面扩散离开。 4.工艺方法 不同的涂层，其工艺方法一般也不相同。但他们有一些共性，即每一个CVD系统都必须具备如下功能： ①将反应气体及其稀释剂通入反应器，并能进行测量和调节； ②能为反应部位提供热量，并通过自动系统将热量反馈至加热源，以 控制涂覆温度。 ③将沉积区域内的副产品气体抽走，并能安全处理。 此外，要得到高质量的CVD膜，CVD工艺必须严格控制好几个主要参量： ①反应器内的温度。 ②进入反应器的气体或蒸气的量与成分。 ③保温时间及气体流速。 ④低压CVD必须控制压强。 5.CVD 装置 CVD装置有很多种，如实验室用的、工业生产用的等。但是，各种类型的CVD装置的基本结构和原理都是一样的。选用CVD装置主要应当考虑如下几点： 反应室的形状和结构 加热方法和加热温度 气体供应方式 基板材质和形状 气密性和真空度 原料气体种类 产量和重复性 CVD装置的构成 CVD装置是由反应室、加热系统、气体流量控制系统、蒸发容器、排气系统和排气处理系统组成的。 反应室的结构 考虑反应室结构的主要目的是为了制备均匀薄膜，CVD反应是在基板表面上的反应。因此在制备薄膜过程中，应当抑制在气相中的反应，向基板表面供应足够的反应气体，而且同时迅速抽掉反应生成物气体。 三、化学气相法制备碳纳米管膜 1、碳纳米管的制备方法 电弧法 化学气相沉积（CVD） 电解法 2、化学气相法制备碳纳米管装置示意图 random overgrowth of nanotubes aligned carbon nanotubes 3、CVD法制备的碳纳米管膜形貌 well aligned nanotubes 碳源流量对碳纳米管厚膜形貌和结构的影响 将清洗好的镍片放入反应室内并抽真空后通入氢气，（~1Pa),流量为200sccm。 加热使反应室内温度升至550℃后通入乙炔，t=1h(乙炔流量分别为10，30，50，70，90sccm) 自然降温，当温度降至250℃左右时关闭氢气，完全冷却后取出样品 图1 碳纳米管的重量随乙炔流量的变化曲线 在乙炔流量为10sccm下制 备的碳纳米管薄 膜其重量约为0.5g,随着 乙炔流量的增大（30~90sccm),即碳源浓度的增加, 在相同时间内碳 纳米管薄膜的产量明显增多, 至90sccm时，碳纳米管薄膜的重量增至2.5g左右。 图2 乙炔流量为 ; 50sccm 时碳纳米管薄膜截面SEM形貌 随着碳源浓度的增加, 所制备的碳纳米管薄膜的厚度在相同时间内也会明显增大，在400~1000um范围变化。所得的碳纳米管薄膜较厚, 膜厚约为800um。 图 3 不同乙炔流量的碳纳米管SEM形貌 碳纳米管在衬底表面以较高 的密度生长, 单根碳管的长度约为10~100um, 随着乙炔流量的增加，碳纳米管的直径分布范围增大，管壁变得粗糙，缺陷增多，碳纤维成分相应增加 (a)10; (b)30; (c)50; (d)70 (e)90sccm 图4 不同乙炔流量的碳纳米