抗乳化作业指导书10.docx

山西鑫海洋润滑监测技术服务有限公司抗乳化测定作业指导书文件编号：XHYJC2017-WI10文件版本：第1版受控状态：受控非受控□发放号：编制人：日 期：审核人：日 期：批准人：日 期：1引用标准GB/T 7305-2003石油和合成液水分离性测定法。2方法概要在量筒中装入40mL式样和40mL蒸馏水，并在52℃或82℃下搅拌5min,记录乳化液分离所需的时间。静止30min或60min后，如果乳化液没有完全分离，或乳化层没有减少为3mL或更少，则记录此时油层（或合成液）、水层和乳化层的体积。（注：本标准适用于测定40℃运动粘度为28.8㎜2/s-90㎜2的油品，试验温度为54℃±1℃.也可用于40℃运动粘度超过90㎜2/s的油品，但试验温度为82℃±1℃）3检测设备主要检测设备：石油和合成液水分离性测定器。测量仪器：a.100mL量筒，分度值为1.0mL,量筒的整体高度为225mm-260mm,量筒内径在27mm-30mm范围内，量筒刻线上任何点的刻度误差不应大于1mL.b.水浴，具有足够的大小和深度，允许在水浴中插入至少2个试验量筒。c.搅拌器,由镀铬钢或不锈钢制成的叶片和连杆组成。叶片长120mm±1.5mm,宽19mm±0.5mm,厚1.5mm.连杆直径约为6mm,并与叶片相固定，且与搅拌装置相连，传动装置能使叶片在其纵向轴的转速为1500r/min±15r/min.量筒固定后，将叶片插入量筒内，且距量筒底部6mm处，此时将连杆与传动装置唸合。在搅拌过程中，叶片底部中心处摆动不应超过转动轴中心线1mm。当不使用时，可以将搅拌棒垂直升起，以便清洗量筒顶部。d.马达：转速为1500r/min±15r/min.e.秒表。4准备工作用清洗溶剂清洗量筒，自来水、蒸馏水依次进一步清洗量筒，直到量筒内壁不挂水珠为止。用脱脂棉、竹镊子在石油醚、无水乙醇中依次清洗搅拌和叶片，并风干。同时在清洗过程中注意不要将搅拌棒弄弯曲。蒸馏水：符合GB/T6682二级水规格。5 试验步骤5.1 实验开始前水浴设备先开电源，将水浴加热至54℃±1℃（比较粘稠的油品加热至82℃±1℃），并保持恒定。向干净的量筒内慢慢倒入40mL试剂（见注1和注2），然后倒入式样40mL至量筒刻度为80mL处。将量筒放入54℃±1℃（或82℃±1℃）恒温浴中，再将搅拌叶片放入量筒内，用金属夹具固定，通常静置约10min,使量筒内的油水温度与水浴温度一致。但加热时间通常随设备的类别而定，并最长不超过30min. 注1：如果初始体积是在室温下测量的，则要考虑随着试验温度的升高而产生的体积膨胀。例如，在82℃时，总体积会膨胀2mL-3mL.因此，需要校正82℃下的每一个体积读数，以便使油（合成液）、水或乳化液的总体积读数不超过80mL。可用于校正的另一个方法是在实验温度下测量初始体积。 注2：在测试船舶用的特定油或燃料时，可以用1%氯化钠溶液或合成海水（如GB/11143方法中规定的）来代替蒸馏水。5.2 量筒固定在搅拌叶片的正下方，降低叶片至距量筒底部6mm处，将传动装置与连杆啮合，开始搅拌，观察和调节搅拌棒，以1500r/min±15r/min,搅拌式样5min,停止搅拌后，提起搅拌棒，用包有耐油橡胶的玻璃棒吧搅拌叶片上的有刮落到量筒内，每隔5min,观察并记录量筒内分离的油、水和乳化层体积数。必要时将量筒移出水浴，观察并记录。 结果记录6.1记录达到产品水分离性能要求或超出了水分离性能要求的实验范围（通常54℃±1℃时为30min,82℃±1℃时为60min时，乳化液为3mL或更少）的时间，且每隔5min记录试验结果（注1）。油层报告的最大体积数为43mL(注2）。结果的报告格式如下所示：（40-40-0）15，完全分离时间为20min,15min时，残留的乳化层超过3mL.（39-38-3）20,没有出现完全分离，但乳化层降至3mL,实验结束。（39-35-6）30，30min后，残留的乳化层超过3mL,即39mL的油，35mL的水，6mL的乳化层。（41-37-2）20没有出现完全分离，但乳化层在20min后减少到3min或更少。 精密度和偏差7.1 精密度该试验方法的精密度是以40℃的运动粘度为28.8㎜2/s～90㎜2/s的汽轮机油为试验油而取得的，试验完成时，乳化层为3mL或更少。精密度如图1所示。该图表明油品的平均乳化层的测试结果所允许的重复性和再现性（95%置信水平）的最大偏差。但这也许不适用于其他油品或合成液。 7.2 图1的使用说明以min为单位，计算平均测定结果。从纵坐标上的零点A向右移到横坐标上的B点，根据试验的平均结果，计算并找出误差点C+和C-.如果误差点落在重复性区域内，则表明结果在精密度范围内。图 1精密度测定图 例如：有一个油