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五、物质的分离提纯
(1)物质的分离提纯解题思路
通常根据样品的性质和状态来确定,具体如下:
①固体样品:加热灼烧、升华、热分解;溶解——过滤——洗涤沉淀——干燥;溶解——加热蒸发结晶或加热蒸发——冷却结晶——过滤。
②液体样品:分液互不相溶的两种液体;蒸馏互相溶解但沸点不同的液体;萃取从溶液中提取溶质——分液。BaCl2(除去SO42-)、过量Na2CO3除Ca2+、Ba2+、过量NaOH溶液(除Mg2+)————滤液中加入适量稀盐酸(调pH=7)——加热蒸发结晶(当有大量体积析出时,停止加热,用余热蒸干)
②海带(紫菜)中提取碘:海带(紫菜)烧成灰——加水溶解——过滤——滤液中滴加几滴硫酸,再加入H2O2溶液—加入四氯化碳,震荡(萃取)——分液——下层溶液进行蒸馏得到单质碘。
③皂化反应后的混合物(硬脂酸钠、甘油和水):加入食盐搅拌—过滤得到硬脂酸钠(肥皂)——滤液进行蒸馏得甘油。
④乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇:加入饱和碳酸钠溶液,震荡,分液。
⑤分离氯化镁和氯化铝的混合物:样品溶解——加入过量NaOH溶液,过滤——a、沉淀——沉淀后加稀盐酸至恰好溶解——边通HCl边加热蒸发浓缩——氯气结晶得氯化镁晶体;b、滤液通入过量CO2——过滤——沉淀加稀盐酸至恰好溶解——边通HCl边加热蒸发浓缩——冷却结晶得氯化铝晶体。
⑥FeCl3溶液中有FeCl2:通入过量氯气或加入过量双氧水FeCl2溶液中有FeCl:加入过量(3)物质的分离与提纯答题时应注意的问题
①对于过滤操作:若试题中保留沉淀,一般应“过滤、洗涤、干燥得纯净固体”,若试题中需要知道沉淀质量,必须“过滤、洗涤、干燥、称量”。
②对于结晶操作:溶解度随温度升高而增大的物质、受热易分解的物质以及结晶水合物,通常采用冷却结晶法,具体操作是“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤”;溶解度随温度升高变化不大的物质通常采用蒸发结晶法,具体操作是“加热蒸发,当出现大量晶体时停止加热,用余热蒸干”。
③对于蒸馏实验,烧瓶中应加碎瓷片防止暴沸,温度计水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。
④对于萃取分液实验:A.萃取剂必须具备的条件,B.分液应注意的4点。
(4)常见的除杂实验
①除去C2H5Br中的Br2可用亚硫酸钠溶液而不能用氢氧化钠溶液。
②除去CaCl2溶液中的盐酸可用碳酸钙。
③除去CuCl2中的FeCl3可加入氧化铜、氢氧化铜、碳酸铜再过滤。
④除去CO2中的SO2可用饱和碳酸氢钠溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴水。
⑤除去H2中的H2S可用硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、碱石灰。
⑥除去CH4中的HCHO可通过盛水的洗气瓶。
⑦除去Mg中的Al可用氢氧化钠溶液。
⑧除去BaSO4中的AgCl可用氨水。
⑨除去SO2中的SO3可用饱和的亚硫酸氢钠或98.3%的浓硫酸。
、重要的实验现象(6)细铜丝在氯气中燃烧后加入水:有棕黄色的烟生成,加水后生成绿色的溶液。(7)新制氯水呈黄绿色,光照有气泡生成,久置氯水呈无色。(8)新制氯水中加石蕊试液:先变红色后褪色。磷在氯气中燃烧:有白色烟雾生成。湿润的淀粉-KI试纸遇氯气:试纸变蓝。氯气遇到润湿的有色布条:有色布条的颜色褪去。溴(碘)水中加入四氯化碳:溶液分层,上层接近无色,下层接近橙(紫)色。二氧化硫气体通入品红溶液:红色褪去,加热后又恢复原来的颜色。钠在空气中燃烧:火焰呈黄色,生成淡黄色物质。把水滴入盛有过氧化钠的试管,放入带火星的木条:木条复燃。加热碳酸氢钠固体,并将产生的气体通入澄清石灰水:澄清石灰水变浑浊。17)氨气与氯化氢相遇:有大量白烟产生。18)加热(研磨)氯化铵与氢氧化钙的混合物:有刺激性气味的气体产生。19)加热氯化铵:在试管口附近有白色晶体产生。20)无色试剂瓶中长期放置浓硝酸:瓶中部分显棕色,浓硝酸呈黄色。21)铜片与浓硝酸反应:反应剧烈,有红棕色气体产生。22)铜片与稀硝酸反应:产生无色气体,气体上升逐渐变成红棕色。23)向含Fe2+的溶液中加入氢氧化钠:有白色沉淀出现,立即转变为灰绿色,最终转变成红褐色沉淀。24)向含Fe3+的溶液中加入KSCN溶液:溶液变血红色。
①Na+、K+用焰色反应来检验时,它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片)。
②NH4铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应并加热,放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的气体(NH3) 。
③Fe3+能与KSCN溶液反应,变成血红色Fe(SCN)3溶液;或能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
④Cl-能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸。
⑤SO42能与含Ba2+的溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于稀盐酸。——现象——结论“顺序不可颠倒)。
八、细节质疑392字诀
试纸使用分干湿 取用试纸勿用手
可燃气体必验纯 气
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