03－中药制剂的检查.pptVIP

第三章 中药制剂的检查 第一节 中药制剂杂质检查 第二节 一般杂质检查方法 第四法（微孔滤膜法） 3. 测定条件 4. 各种试剂的作用 （1）锌粒、盐酸 （4）醋酸铅棉花 [ Pb(Ac) 2 ] 消除锌粒及供试品中 少量硫化物的干扰 （5）溴化汞试纸（HgBr2） （一）测定方法 （二）注意事项 1. 炽灼温度一般为700~800℃ 若残渣需留作重金属检查， 则500~600℃炽灼至恒重 总灰分测定方法 98：88. 检查某药物杂质限量时，称取供 试品W(g)，量取待检杂质的标准 溶液体积为V(mL)，浓度C(g/mL) A. W/(C·V)×100% B. V·W×100% C. V·C/W×100% D. C·W/V×100% E. V·W/C×100% 99：88. 杂质限量常用的表示方法有 A. mol/L B. M C. 百分之几 D. 百万分之几 E. ng 95：84. 微孔滤膜法是用来检查 A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物 97：78. 重金属检查中，加入硫代乙 酰胺时控制最佳的pH值是 A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 9.5 E. 11.5 例1. 中国药典(2005年版)重金属检查 查法中，所使用的沉淀剂是 A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 例4. 下面哪些方法为《中国药典》收载的 重金属检查方法 A. 500~600℃炽灼残渣后，按一法操作 B. pH3~3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作后再用微孔滤膜过滤后 观察色斑 E. 以上都对 12. 中国药典收载的重金属检查法共 有四法。一、二、四法的pH为 ，沉淀剂为 ； 二法需先将药物 ；三 法的pH条件为 ，沉淀剂 为 ；四法为 。 例1. 干燥失重测定方法有 A. 减压干燥剂干燥法 B. 常压恒温干燥法 C. 甲苯法 D. 减压恒温干燥法 E. 费休氏水分测定法 例 西洋参 Ch.P（2005） 【检查】人参 取人参对照药材 1g，照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上， 例 大黄流浸膏 Ch.P（2005） 【检查】土大黄苷 取本品适量，加甲醇2ml, 温浸10分钟，放冷，取上清液10?l，点于滤纸上, 以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10分钟，置 紫外光灯（365nm）下观察，不得显持久的亮紫 色荧光。 例 大黄片 Ch.P（2000） 【检查】土大黄苷 取本品粉末加热回流30 分钟后的滤液，点样于硅胶G-CMC-Na板上，以 酯酸丁酯-丁酮-甲酸-水（1