物化试验复习（2009）.pptVIP

恒温槽装配和性能测试 注意事项 思考题 1. 如何设计一套控制温度低于环境温度的恒温装置？ 选择合适的制冷器. 2.什么是恒温槽加热器的最佳功率，如何确定最佳加热功率的控温曲线？ 适当调节温度控制器输出电压（亦即改变加热器加热功率），使温度控制器上加热指示灯和停止加热指示灯的亮、熄间隙时间间隔大致相等，记录加热电压和电流，并由此计算加热功率，该值即为此温度下的最佳加热功率。 思考题 3. 对于具有如图2.1-2中曲线（3）和（4），是否可用 计算tE以衡量恒温槽的控温精度？为什么？曲线(3),(4)对设定温度的偏差如何？ 不能。（课本P50)tmax和tmin是恒温槽控温曲线上的最高点与最低点的温度值。tE描述了实际温度与设定温度间的最大偏离值，因而可以tE描述恒温槽的恒温精度。然而对于图2.1-2中曲线（3）和（4）所示控温曲线的恒温槽，由于控温曲线的不对称性，用上式计算tE是无意义的。 思考题 4. 调试时，若温度控制器绿灯（加热通）一直亮着，温度却无法达到设定值，分析可能的原因。 搅拌太快，散热快；加热器功率小，散热快等。 饱和蒸汽压的测定 （静态法） 2、要获得准确的饱和蒸气压数值，关键是要将等位计的空气彻底抽净。而空气的排净与否，只能根据经验和从实验数据上判断。 从经验上讲，20℃时四氯化碳的气液两相很快达到平衡，不应该总发生变化，若发生变化，则表明空气没有被除净。从实验数据判断，20℃的数据应测定两次，两次相差0.027 kPa（0.2 mmHg）应在实验误差内，至少说明后一次测定时空气已被抽净。 思考题 6、如何根据所测得的数据，计算出CCl4的摩尔汽化热？ 以lnp对1/T作图，可得一直线，而由直线的斜率 可以求出实验温度范围内液体平均摩尔汽化热 思考题 7．如何检漏？ 打开冷却水，关闭活塞H，G。打开真空泵抽气系统，打开抽气活塞，使低真空测压仪上显示压差为-40000Pa～-53000Pa(-300mmHg～-400mmHg)。关闭抽气活塞，注意观察压力测量仪的数字的变化。如果数值不变化或变化很小，则表明系统不漏气；如果压力测量仪的显示数值逐渐变小，则表明系统漏气，需分段检查，设法消除。 思考题 8．如何判断实验过程中已达到某一温度下该液体的饱和蒸气压？ 调节恒温槽至所需温度后，打开抽气活塞缓缓抽气至沸腾，关闭抽气活塞G，调节进气活塞H，使空气缓慢进入测量系统，直至管中双臂液面等高，从低真空测压仪上读出压力差。同法再抽气，再调节B管中双臂等液面，重读压力差，直至两次的压力差读数相差无几（不相差0.2mmHg），则表明已达到该温度下液体的饱和蒸气压。 粘度法测定水溶性高聚物的相对分子量 实验注意事项 1、粘度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用洗液浸泡（洗液经2#砂芯漏斗过滤除去微粒杂质） 2、粘度计使用完毕，立即清洗，要注入纯溶剂浸泡，以免残存的高聚物粘结在毛细管壁上而影响毛细管孔径，甚至堵塞。 3、高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。 4、本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，所用溶剂必须先在与溶液所处同一恒温槽中恒温，然后用移液管准确量取并充分混合均匀方可测定。恒温槽温度变化一般不超过±0.3?C。 5、测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果的准确性。 思考题 1、特性粘度[η]与纯溶剂粘度η0是否相等？ 两者不相等。纯溶剂粘度η0反映了溶剂分子间的内摩擦力效应。特性粘度[η]是指高聚物浓度c趋向0时高聚物溶液的比浓粘度或比浓对数粘度，反映了溶剂分子与高聚物分子间的内磨擦效应。 思考题 2、高聚物溶液的特性粘度[η]是怎样测定的？ 思考题 3、分析本实验成败的关键所在？（ 或以ηsp/c~c和lnηr/c~c作图缺乏线性的因素 ） 恒温水浴的温度稳定性；样品恒温时间的长短；被测溶液中有无杂质微粒发生局部堵塞使液体流出时间测量不准；溶液浓度配制的过浓或过稀、混合不均匀或称量不准、粘度计安装是否垂直等都是造成实验成败的关键。 思考题 4、乌氏粘度计中的支管C有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？ 乌氏粘度计中的支管C，测定时管B中的液体在毛细管下端出口处与管A中的液体断开，形成了气承悬液柱。这样，流液下流时所受压力差ρgh与管A中液面高度无关，即与所加的待测液的体积无关，故可以在粘度计中稀释液体。 思考题 5、用ηsp/c和lnηr/c对c作图，所得的直线分别进行外推若出现异常得不到共同的截距，该如何求出[η]？ 以ηsp/c对c作图所得的直线作为基准。 燃烧热的测定 实验注意事项 注意压片的