sqf食品检验与分析-绪论-2011.pptVIP

食品检验分析技术 教学时数 36 ASE? 200 24个样品连续自动萃取 样品池内体积1、5、11、22和33毫升 每个样品常规萃取时间15分钟 使用萃取溶剂体积10-60毫升 ASE? 300 12个样品连续自动萃取 样品池体积内34、66和100毫升，使用萃取溶剂40-125毫升 (4)ASE的应用领域 食品分析有关常识 常量分析——样品中组分＞ 1 % 微量分析——样品中组分= 0.1 %～1 % 痕量分析——样品中组分＜ 0.1 % 超微量分析——样品中组分 PPM ——parts per million (10-6) （ mg / kg )或（ mg / L ) PPB —— parts per billion (10-9) PPT —— parts per trillion (10-12） 水为蒸馏水、去离子水 常用带刻度的玻璃仪器是在20℃条件下标注的。 分样筛——用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。 分子筛——具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。 “称取”——称至0.1g。 “准确称取”——必须按所列数值称取，精确至 0.0001g。 “精密称取约”——必须精确至0.0001g，可接近所 列数值，不超过所列数值的10% 。 分样筛筛目与筛孔大小 (3)超临界流体萃取原理取原理 (1)利用超临界流体作为萃取剂在两相之间进行的一种萃取方法。 (2)超临界流体的密度大，与液体相仿，所以它与溶质分子的作用力很强，很容易溶解其他物质。 (3)另一方面，它的粘度较小，接近气体，传质速率很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，保持较大的流速，使萃取过程在高效、快速、经济的条件下完成。 10-2 10-5 1 液体(L) 10-4～10-3 10-3～10-4 0.3～0.9 超临界流体 10-4 10-1 10-3 气体(G) 粘度 (g/cm.s) 扩散系数(cm2/s) 密度 (g/ml) 相 (4)超临界流体(ＳＣＦ)的选取 ■可作为SCF的物质很多，如二氧化碳、一氧化亚氮、六氟化硫、乙烷、甲醇、氨和水等。 ■ 其中二氧化碳因其临界温度低（Ｔc＝31.3℃),接近室温；临界压力小(Ｐv＝7.15MPa)，扩散系数为液体的100倍，因而具有惊人的溶解能力。 ■ 且二氧化碳无色、无味、无毒、不易燃、化学惰性、低膨胀性、价廉、易制得高纯气体等特点，现在应用最为广泛。 (5)超临界流体萃取技术的特点 ■见教材P18 2.固相萃取 （Solid-Phase Extraction，简称SPE） 固相萃取(SPE)，又称固液微处理小柱技术。它是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离原理，使液体样品通过一吸附剂小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。固相萃取微处理小柱通常由粒径为40μm的各种不同的填料（活性炭、硅藻土、氧化铝、硅胶、反相、离子交换等）压缩于聚丙烯塑料管。它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高。特别适用微量试液处理。 SPE是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在SPE过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来。 固相萃取的基本原理 固相萃取的装置 3.固相微萃取 固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。 该技术使用的是一支携带方便的萃取器，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。 这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重要，不仅省时省力，而且对提高方法的准确度和重现性有重要意义。 该技术在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集，是对液体样品中痕量有机污染物萃取方面的重要贡献。 ?? 固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取头为一根1cm 长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，可在不锈钢套管内伸缩。 ?? 固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择”。这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）的萃取提取。 气体萃取（顶空技术