复件 培训第一章.pptVIP

因此，在进行分析之前，必须了解试样来源，明确分析目的，做好试样的采取和制备工作是非常重要的，所谓试样的采取和制备，系指先从大批物料中采取最初试样(原始试样)，然后再制备成供分析用的最终试样(分析试样)。当然，对于一些比较均匀的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少量分析试样，不需再进行制备。 一、试样的采取 通常遇到的分析对象，从其形态来分，不外气体、液体和固体三类，对于不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法。 （一）金属矿、地质固体原料试样的采取 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下： 为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应按物料的千分之一至万分之三采取。取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： 制备试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。 大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。 筛号(网目) 6 20 40 60 80 100 筛孔大小/mm3.36 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 120 200 0.125 0.074 （一）溶解分解法 采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。 1.单一酸溶法 酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下： (1)盐酸 (2)硝酸 (3)硫酸 (4)氢氟酸 (5)高氯酸 (6)磷酸 2.混合溶剂 （1）混合酸（2）添加辅助剂 3.碱溶法 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。 （二）熔融分解法 1.酸熔法 碱性试样宜采用酸性熔剂。常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点419℃）和KHSO4（熔点219℃），后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的。这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。如分解金红石的反应是： TiO2+2 K2S2O7＝Ti(SO4)2+2K2SO4 这种方法常用于分解A12O3、 Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料(如铝砂、高铝砖)及磁性耐火材料(如镁砂、镁砖)等。 2.碱熔法 酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。 常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、 K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。这些溶剂除具碱性外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可以氧化成CrⅤI、MnVII，从而增强了试样的分解作用。有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧化作用更为完全。 (1)Na2CO3或K2CO3 常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。分解反应如下： A12O3?2SiO2+3Na2CO3=2NaAlO2+2Na2SiO3