TCLP教育訓練資料.ppt

分析人員教育訓練 大綱 概要 設備 萃取液 萃出液注意事項 分析步驟 萃出液處理 結果計算 品質管制 注意事項 概要 本溶出程序係為配合「有害事業廢棄物認定標準」附表四之毒性特性溶出程序（Toxicity characteristic leaching procedure，以下簡稱 TCLP）溶出標準所訂程序，若事業廢棄物經總量分析顯示其中不含待測物或待測物之濃度低於溶出標準（註1），則不必操作本溶出程序；操作步驟中任一部分萃出液任一待測物之濃度高於此標準，或以瓶式萃取所得之任一揮發性成分濃度高於此標準時，則不須繼續進行其他萃取步驟或萃出液分析。 概要 乾固體含量小於 0.5％ 之液體廢棄物，經由 0.6～0.8 μm 之玻璃纖維濾紙過濾所得之濾液，即視為 TCLP 之萃出液，俟分析後得待測物之濃度。 固相廢棄物經萃取所得之萃出液與液相濾液若無任一待測物濃度超過溶出標準時，則個別分析後，將結果以體積權重計算平均濃度，得待測物之濃度。 含液相之廢棄物，其乾固體含量大於或等於 0.5％ 時，將廢棄物過濾分離後，濾液部分視為 TCLP 之萃出液，保存待分析；固相則視需要將顆粒減小後，以 20 倍重的萃取液萃取；萃取液之選擇依廢棄物固相酸鹼性而定，測試揮發性待測物（表一）時，須使用特殊的萃取容器。萃取後以 0.6～0.8 ?m 之玻璃纖維濾紙過濾，濾液視為 TCLP 之萃出液。 設備 旋轉裝置：如圖一，此裝置必須能以每分鐘 30 ± 2 次之旋轉頻率上下翻轉萃取容器，適合使用之旋轉裝置如表二。 瓶式萃取容器(Bottle Extraction Vessel)：欲測試廢棄物中非揮發性成分時，需使用足以容納樣品及萃取液之瓶罐。依待測物與廢棄物性質選用萃取瓶材質。玻璃或鐵氟龍（PTFE）等之製品皆可用於有機或無機成分之溶出試驗。高密度聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯之製品僅可用於金屬成分之溶出試驗；若使用玻璃製品，則建議使用硼矽玻璃。 零空間萃取容器（Zero-Headspace Extraction Vessel, 以下簡稱ZHE）：如圖二，欲進行廢棄物中揮發性成分（如表一所列）之溶出試驗時，應使用此種萃取容器。在此萃取容器中可使固、液相有效分離並排除剩餘空間，不需打開此裝置即可進行廢棄物的初步固、液相分離及萃取後之萃取液過濾。此裝置應具有內容積 500～600 mL 及能裝置直徑 90～110 mm 濾紙，裝置中的 O-環須常更換；內含之活塞必須在壓力 15 psi 或以下即可推動，否則需更換 O-環或經修復後再行使用，適合使用之零空間萃取容器如表三。 設備 過濾裝置（過濾宜在煙櫥中進行） 過濾器：測試非揮發性成分時，不論簡單真空單元或複雜的系統，需使用能支撐玻璃纖維濾紙且能承受過濾所需壓力（達 50 psi 或以上）之過濾器。過濾器的型式依待過濾物性質而定。過濾器之內容積至少為 300 mL，最小能放置直徑 47 mm之濾紙（使用內容積為 1.5 L 以上者，建議使用直徑 142 mm之濾紙）。真空過濾單元只能用於固體含量少於 10％ 之顆粒狀廢棄物，否則應使用正壓過濾單元。 過濾裝置之材質應為惰性且不溶出或吸附待測物。玻璃、鐵氟龍（PTFE）或 # 316 不銹鋼等之製品皆可用於有機或無機成分之溶出試驗。高密度聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯之製品僅可用於金屬成分之溶出試驗；若使用玻璃製品，則以硼矽玻璃較佳。 應使用硼矽玻璃纖維製且不含粘合劑之濾紙，其有效孔徑在 0.6 ～ 0.8 ?m 之間。不可使用前置濾紙（Prefilter）。當進行金屬成分之溶出試驗時，應先用 1 N 硝酸淋洗，再以試劑水淋洗三次（每次淋洗至少應使用 1 L 之試劑水）。玻璃纖維濾紙易碎，應小心使用。 設備 設備 萃取液 萃取液 A：在 1 L 量瓶中，將 5.7 mL 冰醋酸加入 500 mL 試劑水中，再加入 64.3 mL 1 N 氫氧化鈉溶液，稀釋至刻度。此溶液之 pH 為 4.93 ± 0.05，使用前檢查 pH 值。 萃取液 B：在 1 L 量瓶中，將 5.7 mL 冰醋酸加入試劑水中，稀釋至刻度。此溶液之 pH 為 2.88 ? 0.05，使用前檢查 pH 值。 應經常檢查萃取液是否有不純物造成干擾，若發現有不純物或 pH 不符上述規範，則應重新配製。 萃出液注意事項 欲測定樣品中之重金屬時，需先以少量萃出液加硝酸測試是否沈澱，除非會產生沈澱（若產生沈澱，見「七、步驟（二）8（1）」處理），否則進行重金屬分析之萃出液須以硝酸酸化至 pH 2；其他待測物的保存詳其分析方法之規定。 分析步驟 固體含量測定：固體含量之定義為施加壓力亦無法滴出液體之固體，其佔總廢棄物量之百分比。 （1）若廢棄物為固體或加壓力過濾，顯然無法產生液體時，逕行依（一